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时间:2018-07-13
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1、重铬酸钾法测定COD(GB11914-89)化学需氧量(COD)是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水量时所消耗氧化剂的量。COD反映了水中受还原性物质污染的程度。水中的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,所以COD测定又可反映水中有机物的含量。1、重铬酸钾法测定(CODCr)的原理在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。2、干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强,可氧化大部分有机物,加入硫酸银作催化剂时,直
2、链脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至1000mg/L一下,再行测定。3、访法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于30mg/L的COD值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L,用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值,但低于10m
3、g/L准确度较差。4、仪器①回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30ml以上,采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置)。②加热装置:电热板或变组电炉。③50ml酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。5、试剂①重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7);称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标准线,摇匀。②试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C12H8N2·H2O)、0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,储于棕色瓶内。③硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2Fe(S
4、O4)2·6H2O):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)。④硫酸-硫酸银溶液:于500m
5、l浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1-2d,不时摇动使其溶解。⑤硫酸汞:结晶或粉末。6、测定步骤①取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置于250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶是溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。注:对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废
6、水样分析时应取用的体积。稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml),摇匀。②冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。③溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。④测定水样的同时,取20.00ml重蒸馏水,按同样的操作步骤作空白试验。记录测定空白时硫酸亚铁铵标准
7、溶液的用量。7、计算:CODCr(O2,mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V式中:C------硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L); VO---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml); V----水样的体积(ml); 8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。8、精密度和准确度六个实验室分析COD为150mg/L的邻笨二甲酸氢钾统一分发标准溶液,实验室内相对标准偏差为4
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