重铬酸钾法测定污水cod原理解析

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5、mL容量瓶中，稀释至刻度线，摇匀。2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释定容至100mL，贮于棕色瓶中。3．硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀

6、。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。反应方程式为：K2Cr2O7＋7H2SO4＋6Fe(NH4)2(SO4)2==Cr2(SO4)3＋3Fe2(SO4)3＋K2SO4＋6(NH4)2SO4＋7H2O计算公式为：式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。4．硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置1~2d，使硫酸银完全溶解。5．硫酸汞：结晶或粉末。二、实验步骤及相关原理1．取20.00mL混合均匀的水样置于250mL磨口的回流锥形瓶

7、中，加入约0.4g硫酸汞，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热沸腾回流2h（3鲁洲集团自开始沸腾时计时）。2．冷却后，用90mL蒸馏水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3．溶液再度冷却后，滴加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4．测定水样的同时，以20.00mL蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验。记录滴定

8、空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5．结果计算：式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0—滴定空白