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时间:2018-01-10
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1、由专业人员准备化学试剂。危险!为安全起见,请遵守下列规则:z穿上安全服(实验工作服)z戴上安全眼罩/面罩z佩戴橡胶手套z工作的实验室必须有换气扇z本章中整个配药过程只能使用玻璃或者聚四氟乙烯材料制品。z确保安装之后,所有的瓶子都是通气的。z确保遵守当地适用的事故预防法规。z正确地处置物质,并遵守当地适用的法规。一.硫酸汞溶液的配置基本原料CASNo.数量A硫酸,95~97%ACS7664-93-9100mLB硫酸汞(II)ACS7783-35-9100g下列步骤是为了防止被污染的化合物引起的干扰,这些干扰可能会影响COD的测量。1、往1升的量杯中投入100克物质B(硫酸汞(II)ACS)。2、
2、然后缓慢地加入800毫升纯净水,使用磁力搅拌器搅拌此悬浮液,搅拌2小时。3、用抽滤器(烧结玻璃滤器D1)进行抽滤,量杯中就剩下了黄色的沉淀。4、现在往量杯中再次缓慢加入800毫升蒸馏水重复冲洗循环。5、使用磁力搅拌器搅拌2小时后,用抽滤器(烧结玻璃滤器D1)抽滤。第二次冲洗循环获得的抽滤水用于确定COD浓度,根据中国标准实验室COD测定方法。COD<20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀(黄色的碱性硫酸汞)中加入750毫升蒸馏水。2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间,小心地往其中加入100毫升的物质A(硫酸95-97%p.a.)。3、待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1升。COD
3、>20mg/L1、往第二次抽滤后剩下的沉淀(黄色的碱性硫酸汞)中缓缓加入300毫升蒸馏水。2、在用磁力搅拌器搅拌此黄色悬浮液期间,小心地往其中加入500毫升的物质A(硫酸95-97%p.a.)。待此黄色悬浮液完全溶解后,会形成一白色的硫酸汞悬浮液。3、在1升的量杯中搅拌此白色悬浮液,搅拌24小时之。4、用抽滤器(烧结玻璃DD1)进行抽滤,在量杯中就剩下白色的沉淀。5、往其中缓缓加入750毫升的纯净水,然后进行搅拌,搅拌期间白色悬浮液会完全溶解并形成黄色的碱性硫酸汞悬浮液。6、继续搅拌,并往其中小心地加入100毫升的物质A(硫酸95-97%ACS)。7、待硫酸汞完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水
4、至1升。二.重铬酸钾溶液的配置基本原料CASNo.数量A硫酸,95~97%ACS7664-93-995mLB重铬酸钾ACS7778-50-980g1、首先往1升的量杯中加入700毫升的蒸馏水。2、用磁力搅拌器进行搅拌期间,往其中小心地加入95毫升的物A(硫酸95-97%ACS)。3、一直搅拌直至溶液冷却到环境温度。4、继续搅拌同时往溶液中投入80克的物质B(重铬酸钾ACS)5、待重铬酸钾完全溶解后(溶液澄清),加入纯净水至1升。三.硫酸的配置基本原料CASNo.数量A硫酸,95~97%ACS7664-93-92500mLB硫酸银ACS10294-26-540g1、往5升的烧杯中加入2500毫升
5、的物质A(硫酸95-97%ACS)。重要提示:一定不要往其中加水!2、用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入40克的物质B(硫酸银ACS),继续进行搅拌直至所有的物质完全溶解(大约需要2-3小时)。四.零点标准溶液的配置基本原料CASNo.数量A蒸馏水7732-18-5500mLB硫酸,95~97%ACS7664-93-90.5mL1、首先将400mL蒸馏水加入到500mL的量筒中。2、在适用磁力搅拌棒混合期间,小心向溶液中加入0.5mL的化合物B(硫酸95~97%ACS)。3、混合完成之后,再加入蒸馏水,直到刻度达到500mL为止。五.标准溶液的配置基本原料CASNo.数量A邻苯二钾酸
6、氢钾877-24-7500mLB硫酸,95~97%ACS7664-93-90.5mL1、往250毫升的计量烧杯中加入200毫升的蒸馏水。2、用磁力搅拌器进行搅拌期间,往溶液中小心地加入0.31875克的物质A(邻苯二钾酸氢钾)和物质B(硫酸95-97%ACS)。3、等邻苯二钾酸氢钾完全溶解后(溶液澄清),加入蒸馏水至250毫升。备注:使用邻苯二钾酸氢钾前,请将其置于烘箱中105度烘干。
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