第四章药物的含量测定方法.doc

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1、第四章药物的含量测定方法与验证1、药物的含量测定定义：指药物中所含的主成分的量，是评价药物质量的重要指标。第一节定量分析方法的分类与特点分析方法特点适用范围容量分析法操作简单、结果准确，耐用性高，但专属性差适用于准确度与精确度要求较高的样品测定， 常用于化学原料药的含量测定光谱分析法简便快速、灵敏度高，有一定的准确度，但专属性稍差适用于灵敏度要求较高，样本量较大的分析项目色谱分析法灵敏度与专属性都高，有一定的准确度，但结果需要对照品适用于专属性和灵敏度要求较高的复杂样品一、容量分析法容量分析法也

2、称滴定法，将已知浓度的滴定液（标准物质溶液），由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当的方法指示），然后根据滴定液消耗的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系式计算出被测药物的含量。（一）、特点与适用范围1、特点（1）、方法简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便快速（2）、方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少（3）、测定结果准确：误差低于0.2%，满足准确度高样品（4）、方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成分含量较高的样品分析2、适用范围广泛应用于化学

3、原料的测定，较少应用于药物制剂的测定（二）、容量分析法的有关计算1、滴定度T：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物质量，《中国药典》用毫克（mg）表示。 2、滴定度的计算 aA + bB ⇌ cC +dD用B来滴定AT（mg/ml）=m×(a/b)×M 3、含量的计算（1）、直接滴定法含量（%） =  (F为浓度校正因数)含量（%）=（2）、间接滴定法1）、生成物滴定法：被测药物与化合物A作用生成化合物B，再用滴定液滴定化合物B。先计算TT（mg/ml）=m×(a/b)×M 再计算含量含量（

4、%）=2）、剩余量滴定法：也称回滴法，本法先加入定量过量滴定液A与药物作用，再用滴定液B与剩余的滴定液A反应，然后再进行含量计算。计算的关键在于求出滴定液A应用于药物反应的实际量。A.不进行空白试验校正含量（%）=B.空白试验校正含量（%）=VBO：没有药物存在时，滴定液A全部与滴定液B反应的体积VBS:药物存在时，剩余滴定液A全部与滴定液B反应的体积二、光谱分析法（一）UV-Vis分光光度法基于物质对紫外区(200~400nm)和可见光区(400~760nm)的单色光辐射建立起来的光谱分析法1

5、. Lambert-Beer （朗伯-比尔定律）定律    2、方法特点与适用范围本法紫外区须选用石英比色皿，比色皿一般为1cm，吸光度在0.3~0.7之间为宜，选用最大吸收光波长。特点（1）、简便易行：本法使用的仪器价格比较低廉，操作简单，易于普及。（2）、灵敏度高：本法灵敏度可达10-7~10-4g/ml，适用于低浓度试样分析。（3）、准确度较高：本法误差在2%~5%之间，适用于对测定结果的准确度要求较高的样品。（4）、专属性较差：本法通常不受一般杂质的干扰，但对结构相近的有关物质缺乏选择性

6、。适用范围：本法比较少应用于原料药的含量测定，可用于制剂的含量测定，更多的应用于生物制剂的定量检查。（二）、紫外可见分光度法含量测定方法1、对照品比较法（1）、分别配制供试品溶液和对照品溶液,对照品溶液的中所含被测药物的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100±10%,所用溶剂量两者相同,在规定的波长下测定吸光度.按下式计算结果。（1）、对原料药D为稀释体积（2）、对于固体制剂2、吸收系数法:引入吸光系数的含量计算方法（1）、供试品溶液浓度：（2）、溶液（1）、片剂3、计算分光光度法4、比色法（

7、二）、荧光分析法特点：灵敏度高，可达10-10～10-12g/ml要求低浓度下测定须做空白测定荧光弱的药物可衍生化后测定三、色谱分析法（一）、HPLC1.内标法As：内标物质峰面积或者峰高AR:对照品的峰面积或者峰高Cs:内标物质浓度CR：对照品浓度：内标物质峰面积或者峰高Ax:供试品的峰面积或者峰高Cs’:内标物质浓度f：校正因子2、外标法（一）、气相色谱法（GC）标准加入法:第二节样品分析的前处理方法一、定量分析样品的前处理：1、不经有机破坏的分析方法：（1）水解法：a、酸水解法b、碱水解法

8、；（2）还原法2、经有机破坏的分析方法 ：（1）湿法破坏  ：硫酸-硝酸法 、硫酸-高氯酸法、硫酸-硫酸盐法、凯氏定氮法 ；（2）干法破坏：a、高温炽灼法 b、氧瓶燃烧法 第三节药品质量标准分析方法验证一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。至少用9次测定结果进行评价。   二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。 用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。   1、重复性：相同条件下，一个分析人员测定所得结果