药物含量测定方法与验证

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1、第四章药物的含量测定方法与验证定量分析方法的分类与特点样品的前处理方法药品分析方法的验证8/12/20211第一节定量分析方法的分类与特点定量分析方法的计算药典对药物的含量限度的表示方法原料药：多以%表示，有二种情况①按原料药本身形式计算其含量例：阿司匹林（P.11）按干燥品计不得少于99.5%对氨基水杨酸钠按干燥品计不得少于99.0%凡未规定上限的，药典凡例中规定，其含量上限不得超过101.0%。8/12/20212②由于药物组成不定，需以另一种稳定形式计算含量例：氢氧化铝[Al(OH)3]以含三氧化二铝（Al2O3）计，不得少于48.0%制剂

2、：制剂的含量限度表示方法有三种情况①按标示量计算标示量即规格量，生产厂家的处方量。它是以标示量为100%，将测得含量与之相比较，求出相对于标示量的百分含量。例：维生素B1注射液含维生素B1应为标示量的95.0%～105.0%干酵母片含蛋白质不得少于标示量的40.0%8/12/20213②直接用%含量规定范围（主药含量微）例：复方碘溶液含I应为4.5%～5.5%含KI应为9.5%～10.5%复方氯化钠注射液含总Cl-量0.52%～0.58%含KCl量0.028%～0.032%含CaCl2·2H2O0.031%～0.035%8/12/20214③以重量

3、规定含量范围（多为复方制剂）例：复方炔诺酮片炔诺酮0.54～0.66mg/片炔雌醇31.5～38.5μg/片复方磺胺甲噁唑片SMZ0.360～0.440g/片TMP72.0～88.0mg/片8/12/20215一、容量分析法——滴定法aA+bBcC+dD（A——被测药物；B——滴定液）（一）、滴定度的概念T---与1ml规定浓度的标准溶液所相当的被测物的mg数。（二）、滴定度的计算T=MA×mB×a/b（mg/ml）8/12/20216（三）含量计算1、直接滴定法原料药以%表示的制剂样品%=V×F×T/W×100%F=N实/N理2、间接滴定法（1）

4、、剩余滴定法中须做空白样品%=（V空白－V测)样×F×T/W×100%（2）、生成物滴定法aA+bB=cC（生成物）+dD，cC+eE=fF+gG找到A与E的关系，计算滴定度（p.146）（自学）8/12/20217相当于标示量%的计算公式片剂：V×F×T/W×平均片重/标示量×100%针剂：V×F×T/W/标示量（g/ml）×100%以重量/片计的计算公式V×F×T/W×平均片重=重量/片8/12/20218司可巴比妥钠胶囊含量测定：精密称取内容物0.1385g，置碘量瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25mL，

5、再加盐酸5mL，立即密塞并振摇1分钟，暗处静置15分钟后，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L，F=0.992）滴定，至近终点时加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正。已知：样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）17.05mL，空白试验消耗25.22mL，每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的司可巴比妥钠。计算本品相当于标示量的百分含量（规格0.1g，20粒胶囊内容物重2.7506g）？(p.90－生成物滴定法)8/12/20219司可巴比妥钠的滴定度计算1摩尔

6、司可巴比妥钠与1摩尔溴相当T=MA×mB×a/b＝260.2×0.05×1/1＝13.01mg/ml8/12/202110(25.22－17.05)×13.01×0.992×2.75060.1385×0.1×1000×20×100%8/12/202111精密量取维生素C注射液4mL（相当于维生素C0.2g），加水15mL与丙酮2mL，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4mL与淀粉指示液1mL，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显蓝色，并持续30秒钟不退。已知：注射液规格2mL:0.1g，消耗0.05mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45mL

7、，维生素C的分子量为176.12，问：（1）丙酮和稀醋酸分别起什么作用？（2）每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于多少mg的维生素C？（3）求本品相当于标示量的百分含量？8/12/202112维生素C1摩尔维生素C与1摩尔碘相当T＝0.05×176.12×1/1=8.806mg/ml标示量%=T×F×V/W×标示量×100%8.806×22.45×1.005=4×1000×0.05×100%=99.34%8/12/202113二、光谱分析（一）、UV法1、标准对照法（一点法）A样/A标=C样/C标，样品%=A样/A标×C标×F/W×100%

8、F=稀释倍数W=取样量2、百分吸收系数法（A=E1%cm×C×L）C%=A/E1%cm样品%=A/E1%cm×F/WF=稀