药物的含量测定方法与验证1

《药物的含量测定方法与验证1》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第四章药物的含量测定方法与验证右江民族医学院药物化学与药物分析教研室概述药物定量分析是指准确测定药品有效成分或指示性成分的含量，是评价药品质量、判断药物优劣的重要手段化学分析法：重量分析，滴定分析仪器分析法：专属性高（分离能力强）验证内容：八个方面重量分析法以质量为测量值的分析方法。称取一定重量的供试品，用适当的方法将被测组分与试样中其它组分分离，根据被测组分和供试品的重量以计算组分的含量的百分数的定量方法。重量分析法分类：挥发法、萃取法、沉淀法优点：准确度高0.1%～0.2%（称量误差小）缺点：繁、长、低含量的测定误差较大。若有其它方法可

2、以应用，避免用重量法。药典应用：药品的水分测定；药品中水中不溶物；炽灼残渣；灰分测定。第一节定量分析方法的分类与特点一、容量分析法（滴定分析法）将已知浓度的滴定液由滴定管滴加到被测药物的溶液中，至滴定液与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量简便，准确，快速，耐用性高专属性差（适用于主成分含量较高的试样分析。如化学原料药的含量测定）一、容量分析法（滴定分析法）按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确表示为A.盐酸滴定液（0.152mol/L）B.盐酸滴定液（0.

3、1524mol/L）C.盐酸滴定液（0.152M/L）D.0.1524M/L盐酸滴定液E.0.152mol/L盐酸滴定液答案：B一、容量分析法（滴定分析法）几个基本术语1.化学计量点（等当点）：当滴入的标准溶液的物质量与待测定组分的物质量恰好符合化学反应的计量关系时，称化学计量点（等当点）。2.滴定终点：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化（或电子设备的信号发生变化）的转变点，称滴定终点。一、容量分析法（滴定分析法）3.滴定误差：由于指示剂的变色点不恰好在化学计量点而引起的误差为滴定误差。4.滴定分析：通过“滴定”来实现的，根据所用标准溶液

4、的浓度和体积计算出待测物质含量的，这种分析方法称为滴定分析法，这一过程称为滴定分析。一、容量分析法（滴定分析法）例题：滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为：A.化学计量点B.滴定分析C.滴定等当点D.滴定终点E.滴定误差答案：D一、容量分析法（滴定分析法）酸碱滴定氧化还原滴定滴定分析法配位滴定沉淀滴定非水滴定碘量法溴量法铈量法亚硝酸钠法一、容量分析法（滴定分析法）滴定度：每1ml规定浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。通常用毫克（mg）表示。aA+bB→cC+dDm：滴定液摩尔浓度a：被测

5、药物摩尔数b：滴定剂的摩尔数M：被测药物的毫摩尔质量一、容量分析法（滴定分析法）含量的计算：1.浓度校正因数2.百分含量的计算（1）原料药百分含量计算V-V0或V0-V例题：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为？例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消

6、耗0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。一、容量分析法（滴定分析法）含量的计算：（2）制剂标示量百分含量的计算例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1mol/L）25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液2

7、5.00ml。按每1ml溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。二、光谱分析法（一）紫外-可见分光度法根据物质分子对波长为200～760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。基本原理朗伯-比尔定律：A=-lgT=ECL注意：（1）摩尔吸收系数：ε（2）百分吸收系数，C为1g/100ml例题：某药物的摩尔吸收系数（ε）很大，则表示：A.光通过该物质溶液的光程长B.该物质溶液的浓度很大C.该物质对某波长的光吸收能力很强D.该物质对某波长的光透光率很高E.测定

8、该物质的灵敏度低答案：C二、光谱分析法二、光谱分析法（一）紫外-可见分光度法仪器校正和检定（148页）测定法（1）在规定波长附近测试几点的A值（±2nm）（2）以A值最大波长为测