药物分析课件-第四章_药物的含量测定方法.ppt

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1、第四章药物的含量测定方法与验证前言药物的含量：指药物中所含主成分的量，是评价药物质量的重要指标。前言药物的含量测定分两类基于化学或物理学原理的含量测定。基于生物学原理的效价测定。目标基础本章的目标：含量测定。生物检定法，微生物检定法，酶法。P40：效价测定方法：凡以生物学方法或者酶学方法对药品中的特定成分以标准品为对照，作量反应平行线测定方法进行的生物活性（效力）测定。前言药物的含量测定第一节定量分析方法的分类与特点一、容量分析法，亦称滴定法定义：将已知浓度的滴定液（标准物质溶液）由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全（通过适当方法指示），然后根据滴定液的浓度

2、和被消耗的体积，按化学计量关系计算出被测药物的含量。通过指示剂颜色变化，或者电子设备的电位或电流突变来指示滴定终点，滴定终点和计量不一致，就会引入滴定误差，应该尽量避免。一、容量分析法特点：1.方法简便易行：所用仪器价廉易得，操作简便快速；2.方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少；3.测定结果准确：误差低于0.2%，满足准确度高样品；4.方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成分含量较高的样品分析。适用范围：广泛应用于化学原料的测定，较少应用于药物制剂的测定。（二）容量分析法的有关计算滴定度：每1mL规定浓度的滴定液所相当的被测药物质量。《中国药典》用毫克（mg）表

3、示。（二）容量分析法的有关计算滴定度的计算被测药物滴定液用B滴定A被测药物反应的质量滴定液反应的质量滴定液的摩尔质量被测药物的摩尔质量（二）容量分析法的有关计算滴定度的计算用B滴定A滴定液待测液浓度乘体积=nB浓度mB等于1mL计算有一个从质量到物质的量，再到浓度再到滴定度的转变过程示例一计算Vc的滴定度T碘量法测定Vc含量[M（C6H6O6）=176.13]，C（I2）=0.05mol/L（二）容量分析法的有关计算示例二异烟肼的滴定度溴酸钾法测定异烟肼含量[M（C6H7N3O）=137.14]，C溴酸钾=0.01667mol/L（二）容量分析法的有关计算（二）容量分析法的有关计算

4、3.含量计算方法：直接滴定法与间接滴定法直接滴定法在实际工作中，滴定液的浓度可能与药典规定的浓度并不一致，所以应该进行校正。（二）容量分析法的有关计算直接滴定法的含量计算方法自己标定药典规定直接读取取样量（二）容量分析法的有关计算（1）生成物滴定法（1）生成物滴定法示例三葡萄糖酸锑钠的含量测定本法先用葡萄糖酸锑钠与碘离子反应生成碘，再用碘与硫代硫酸钠反应生成碘离子，相当于是用硫代硫酸钠在滴定葡萄糖锑钠，因此要找出它们两者的量反应关系，也就是a和b。0.3g供试品+水100mL+盐酸15mL+碘化钾试液10mL——密塞，振摇后暗处放置10min——碘量法Sb5+——2S2O32-（1

5、）生成物滴定法(2)剩余量滴定法(2)剩余量滴定法(2)剩余量滴定法示例四司可巴比妥钠的含量测定取本品约0.1g，精密称定，置250mL碘瓶中，加水10mL，振摇使溶解，精密加溴滴定液（0.05mol/L)25mL，再加盐酸5mL，立即密塞，并振摇1min，在暗处放置15min后，注意微开瓶塞，加碘化钾试液10mL，立即密塞，摇匀后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定得的结果用空白试验校正。(2)剩余量滴定法(2)剩余量滴定法示例四司可巴比妥钠的含量测定已知：司可巴比妥钠M=260.27；司可巴比妥钠与溴反应摩尔=1：1

6、；W=0.1022g；硫代硫酸钠浓度校正因子=1.038；供试品滴定Vs=15.73mL；空白试验滴定Vo=23.21mL；讨论在剩余量滴定法中，第一滴定液与第二滴定液的浓度是相当的。如上例中，第一滴定液为溴滴定液（0.05mol/L），第二滴定液为硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）。Br2~I2~2Na2S2O3本公式适用于空白校正情形(2)剩余量滴定法本公式适用于没有做空白校正情形习题一剩余碘量法测定异烟肼含量异烟肼在弱碱性溶液中，加定量过量的碘滴定液（0.1mol/L)氧化，反应完成后，酸化，剩余碘滴定液用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L)滴定（以淀粉为指示剂）。（二）容

7、量分析法的有关计算习题二非那西丁含量测定精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L)滴定，用去20.00mL。每1mL亚硝酸钠液（0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13O2N，请计算非那西丁的含量。（二）容量分析法的有关计算二、光谱分析法光谱分析法药典收载红外分光度法火焰光度法紫外可见分光度法荧光分析法原子吸收分光光度法本章讲叙紫外可见分光度法荧光分析法（一）紫外-可见分光光度法基于物质分子对紫外光区（波长