Chap-药物的含量测定方法.ppt

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1、化学分析法重量分析容量分析含量测定仪器分析法效价测定（生物学法）可见紫外分光高效液相色谱法气相色谱法药物的含量测定容量分析法三种分析方法光谱分析法色谱分析法特点操作简单、结果准确，耐用性高，但专属性差特点特点简便快速、灵敏度高，有一定的准确度，但专属性稍差灵敏度与专属性都高，有一定的准确度，但结果需要对照品适用于准确度与精确度要求较高的样品测定适用于灵敏度要求较高，样本量较大的分析项目适用于专属性和灵敏度要求较高的复杂样品第一节定量分析方法的分类与特点容量分析法定义将已知浓度的滴定液，由滴定管滴加到被测药物的溶液中，直至滴定液与被测药物反应完全，然后根

2、据滴定液消耗的浓度和被消耗的体积，按化学计量关系式计算出被测药物的含量。亦称滴定法特点1.方法简便易行：仪器价廉易得，操作简便快速2.方法耐用性高：影响测定的试验条件与环境因素少3.测定结果准确：误差低于0.2%4.方法专属性差：对相近杂质干扰缺少选择，适用于主成分含量较高的样品(如原料药)分析第一节定量分析方法容量分析法有关计算例:用碘量法测定维生素C的含量时，《中国药典》规定：每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维生素C（C2H8O6）T(滴定度):1ml滴定液(mmol/L)相当于被测药物的毫克数被测药物滴定液药物分子量滴

3、定液浓度滴定度的计算示例一计算VitC的滴定度T碘量法测定VitC含量M(C6H6O6)=176.13，C(I2)=0.05mol/Lm=0.05mol/L11M=176.13示例二异烟肼的滴定度溴酸钾法测定异烟肼含量[M(C6H7N3O)=137.14]，C溴酸钾=0.01667mol/Lab滴定含量计算W测=NFTV取用倍数浓度校正因数滴定度消耗体积例:VitC的含量测定:精密称取本品0.1332g,置锥形瓶中,加稀醋酸与新沸过的冷蒸馏水的混合液(1:10)110ml,加淀粉批示液1ml,用碘滴定液(0.05014mol/L)滴定至蓝色,用去15.

4、02ml,每1ml的碘液(0.05mol/L)相当于8.806mgC6H8O6，计算本品是否符合药典规定的含量限度。药典规定含C6H8O6不得低于99.0%。浓度校正因数滴定度消耗体积F=实际C规定C计算步骤W测=NFTV×———0.050140.05×8.806×10-3×15.02=0.13263(g)VitC的百分含量(%)VitC%=W测W样0.132630.1332==99.57%=10.1332样品中VitC含量(W测)又例非那西丁含量测定精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液（0.1010mol/L）滴定，

5、用去20.00ml。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N，请计算非那西丁的含量。需做空白试验的计算公式W测=NFT（V-V0）例:萘普生的含量测定：精密称取本品0.4960g，加甲醇45ml溶解后，再加水15ml与酚酞指示剂3滴，用NaOH滴定液（0.1078mol/L）滴定，同时用空白试验校正，求萘普生百分含量。《中国药典》规定每1mlNaOH滴定液（0.1mol/L）相当于23.03mgC14H14O3。按干燥品计算，含C14H14O3不得少于98.5%。滴结果如下：V=19.85ml，V0=0.10ml，

6、干燥失重=0.40%。光谱分析法药典收载紫外可见分光度法原子吸收分光光度法红外分光度法荧光分析法火焰光度法二、光谱分析法紫外可见分光度法基于物质对紫外区(200~400nm)和可见光区(400~760nm)的单色光辐射建立起来的光谱分析法朗伯-比尔定律基础紫外可见分光度法方法特点与适用范围1.简便易行：本法使用的仪器价格比较低廉，操作简单，易于普及2.灵敏度高：适用于低浓度试样分析3.准确度较高：本法误差在2%~5%之间，适用于对测定结果的准确度要求较高的样品4.专属性较差：本法通常不受一般杂质的干扰，但对结构相近的有关物质缺乏选择性。本法比较少应用于

7、原料药的含量测定，可用于制剂的含量测定，更多的应用于生物制剂的定量检查本法紫外区须选用石英比色皿，比色皿一般为1cm，吸光度在0.3~0.7之间为宜，选用最大吸收光波长。紫外可见分光度法含量测定方法3种方法对照品比较法吸收系数法计算光度法(少用)紫外可见分光度法含量测定方法1.对照品比较法分别配制供试品溶液和对照品溶液,所用溶剂量两者相同,在规定的波长下测定吸光度.按下式计算结果紫外可见分光度法含量测定方法2.吸收系数法吸收系数法:引入吸光系数的含量计算方法含量%=—————1%1cmE1%1cmE（）供（）标药典记载[例]已知VitB12在361nm

8、处的百分吸收系数为207，现测得其水溶液的吸收度为0.414，吸收池厚度为1cm，求其浓度。解