第6章 药物的含量测定方法

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1、第6章药物的含量测定方法学习目标1.掌握滴定分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法的应用与计算；2.理解滴定分析法、紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法的、气相色谱法的原理；3.熟悉紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪的基本结构；4.了解气相色谱的原理与应用。药物的含量测定方法包括化学分析法和仪器分析法。化学分析法又包括重量分析法和容量（滴定）分析法；仪器分析法包括紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法、电泳法等。第1节容量分析法容量分析法又称滴定分析法，是化学分析中的重要方法之一，在药物分析中具有重要的实用价值，占据

2、重要的地位。图6-1滴定操作的基本仪器、装置一、概述滴定分析法，是指使用滴定管将已知准确浓度的试剂溶液，滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测组分恰好定量反应完全为止，根据滴定液的浓度和所消耗的体积，计算出待测组分的含量。滴定中滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全这一点，称为“化学计量点”，而指示剂发生颜色变化的转变点，称为“滴定终点”，实际操作中滴定终点（实际终点）与化学计量点（理论终点）不可能恰好重合，它们之间往往存在很小的误差，该误差称为“滴定误差”，滴定误差的大小，取决于滴定反应和指示剂的性能及用量，所以选择适当的指示剂是滴定分析的重要

3、环节。二、滴定液的配制和标定1.有关概念：（1）基准物质：指能用于直接配制或标定标准溶液的物质。基准物质应满足条件如下：a.试剂的组成应与它的化学式完全相符；b.试剂纯度应足够高，一般大于99.9%以上，杂质含量不影响分析的准确度；c.试剂性质稳定；d.试剂按反应式定量进行，应无副反应。（2）滴定度（T）：即每毫升滴定液相当于被测物质的质量（克或毫克）。2.滴定液（标准溶液）的配制和标定：（1）直接法：准确称取一定量基准物质，溶解后配成一定体积的溶液，根据物质的质量和体积即可计算出该滴定液的准确浓度。如精制EDTA、K2Cr2O7、优级纯AgNO3的

4、配制。（2）间接法：很多物质不能直接用来配制标准溶液，但可将其先配制成一种近似于所需浓度的溶液，然后用基准物质来标定其准确浓度。如HCl、NaOH、KMnO4、Na2S2O3滴定液等。（3）滴定液的标定：是指根据规定的方法，用基准物质或标准溶液准确测定滴定液浓度的过程。（4）校正因子（F）：表示滴定液准确浓度与标示浓度的比值。其范围应在1.05～0.95之间，超出该范围应加入适当的溶质或溶剂予以调整，并重新标定。案例：0.1mol/L盐酸滴定液的配制与标定1.配制方法：取盐酸9.0ml，加水稀释至1000ml，即得。2.标定方法：基准物为无水碳酸钠，

5、指示剂为甲基红-溴甲酚绿混合指示液，每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。如经标定后其真实浓度为0.1012mol/L，则该滴定液的F值为：F=（5）标定的注意事项：a.操作中所用的天平、滴定管、容量瓶和移液管均应校正合格；b.标定工作应在室温（10℃～30℃）下进行，并记录标定时的温度；c.根据滴定液的消耗量选用适宜的滴定管，盛装滴定液前，先用少量滴定液淋洗三次，盛装滴定液后，应用小烧杯盖住管口；d.标定中的空白试验，是指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法滴定所得的结果；e.标定工作应由初标者和复标

6、者在相同条件下各做3份平行试验，3份平行试验结果的相对标准偏差（RSD）不得大于0.1%；初标者的平均值和复标者的平均值的相对标准偏差（RSD）也不得大于0.1%；最后结果按初、复标二者的平均值计算，取4位有效数字；f.配制后的滴定液按药典规定的贮藏条件储存，并在瓶外贴上标签，注明滴定液名称、标示浓度、真实浓度或F值、配制和标定日期、标定时的温度、配制者、标定者、复标者等；g.当滴定液标定时间过长（一般不超过3个月）、或标定与使用时的温度超过10℃时，应加温度补偿值或重新进行标定；h.当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，不得使用；倒出剩余的滴定液不得再

7、倒回原瓶，避免污染。三、滴定的分类根据滴定反应的方式可分为直接滴定法、间接滴定法；根据反应的类型则分为酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、配位滴定、非水滴定等。（一）按反应方式分类：1.直接滴定法用滴定液直接滴定被测物质溶液的方式，是最基本、最常用的滴定方式。如以盐酸滴定液滴定氢氧化钠溶液等。阿司匹林原料药的含量测定就是采用酸碱直接滴定法。其含量计算公式：含量%=做空白试验时，应扣除空白消耗的体积，即含量%=式中：为供试品消耗滴定液的体积（）；为空白试验消耗滴定液的体积（）；为滴定液浓度校正因子；为滴定度（）；为供试品的重量（）。　　2.间接滴定法包括

8、剩余滴定法和置换滴定法。适用于反应物为固体，或直接滴定反应速度较慢、滴定缺乏合适指示剂等类型的反应。剩余滴定