DB37T 4051-2020 中兽药散剂中添加喹乙醇、乙酰甲喹的测定 超高效液相色谱-串联质谱法.doc

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1、ICS 11.220B41     DB37山东省地方标准DB37/T4051—2020     中兽药散剂中添加喹乙醇、乙酰甲喹的测定　超高效液相色谱-串联质谱法Determinationadditionofolaquindoxandmequindoxintraditionalchineseveterinarydrug—highperformanceliqudchromatography-tandemmassspectrometry2020-07-09发布2020-08-09实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T4051—2020目  次前言II1　范围12

2、　规范性引用文件13　原理14　试剂或材料15　仪器设备26　测定步骤26.1　提取26.2　标准曲线的制备26.3　仪器参考条件26.4　测定37　数据处理38　检测方法的精密度4附录A（资料性附录）　喹乙醇、乙酰甲喹特征离子质量色谱图56DB37/T4051—2020前  言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业专业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省兽药质量检验所。本标准主要起草人：章安源、牛华星、张传津、李有志、陈玲、刘霄飞、陆庆泉、陈志强、魏秀丽、张志民、杨修镇。6DB37/T4

3、051—2020中兽药散剂中添加喹乙醇、乙酰甲喹的测定　超高效液相色谱-串联质谱法1　范围本标准规定了中兽药散剂中喹乙醇、乙酰甲喹的超高液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于中兽药散剂中喹乙醇、乙酰甲喹的测定。本方法喹乙醇、乙酰甲喹检出限均为50mg/kg，定量限均为100mg/kg。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法。3　原理中兽药散剂中的喹乙醇、乙酰甲喹用乙腈溶液提取，经超高效

4、液相色谱仪分离后，串联质谱检测，保留时间和离子丰度比对照定性，外标法定量。4　试剂或材料除非另有规定，所用试剂均为色谱纯。4.1　水：符合GB/T6682一级水的规定。4.2　乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.3　甲酸（HCOOH）：色谱纯。4.4　甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.5　流动相（0.1%甲酸水溶液）：量取甲酸（4.3）1mL，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，过0.22μm微孔滤膜备用。4.6　初始流动相（5%乙腈溶液）：量取乙腈（4.2）10mL与水（4.1)190mL，混匀后备用。4.7　60%乙腈溶液：量取乙腈（4.2）60mL与0.1%

5、甲酸水溶液（4.5）40mL，混匀后备用。4.8　标准物质：喹乙醇，纯度≥99.5%，乙酰甲喹，纯度≥99.6%。4.9　标准储备液：准确称取喹乙醇、乙酰甲喹标准物质（4.8）各10mg（准确至0.00001g），加甲醇溶液分别转移置10mL棕色容量瓶中，加甲醇（4.4）溶解并稀释至刻度，摇匀，得标准物质储备液。4.10　10μg/mL的混合标准溶液：准确吸取喹乙醇、乙酰甲喹标准储备液（4.9）各1.0mL，置100mL棕色容量瓶中，加甲醇（4.4）溶解并稀释至刻度，摇匀。得10μg/mL的混合标准溶液。现配现用。4.11　离心管。4.12　有机微孔滤膜：0.22μm

6、。6DB37/T4051—20201　仪器设备1.1　超高效液相色谱串联质谱仪：电喷雾离子源（ESI＋）。1.2　分析天平：感量0.00001g，感量0.0001g，感量0.01g。1.3　超声波清洗器。2　测定步骤2.1　提取准确称取待测样品0.2g（精确到0.001g）于250mL三角烧瓶中，加入50mL60%乙腈溶液（4.7）超声提取15min，转移置100mL容量瓶中，加流动相（4.5）稀释至刻度。用滤纸过滤，收集续滤液。准确吸取续滤液1.0mL，置10mL容量瓶中，用流动相（4.5）稀释至刻度，摇匀，滤膜过滤，过滤液待测。同时按上述步骤做样品空白试验。2.2

7、　标准曲线的制备准确吸取10μg/mL的标准溶液（4.10）5.0mL，置100mL容量瓶中，用空白试样溶液稀释至刻度，摇匀，得500ng/mL的标准溶液。分别吸取500ng/mL的标准溶液适量，用空白试样溶液倍比稀释，得5ng/mL、10ng/mL、25ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、125ng/mL、250ng/mL的标准物质系列工作液。2.3　仪器参考条件2.3.1　高效液相色谱参考条件色谱柱：C18，100mm×2.1mm，粒径1.7μm，或性能相当者。流动相A：乙腈。流动相B：0.1%甲酸水溶液。流速：0.4mL/min。进样