液质联用法测定饲料中卡巴氧-乙酰甲喹-喹烯酮和喹乙醇

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1、TESTINGANDANALYSIS检测分析液质联用法测定饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇贾涛（北京市饲料监察所）摘要：应用液质联用仪对饲料中同时测定卡巴氧、乙卡巴氧对照品：纯度≥97.0％。酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的方法，从线性、灵敏度、准确度和乙酰甲喹对照品：纯度≥97.0％。精密度等方面进行考察，发现试验方法设计合理，实用有效，喹烯酮对照品：纯度≥97.0％。检测限和定量限能很好的达到标准规定的数值。经试验：采喹乙醇对照品：纯度≥97.0％。用乙腈－0.1%甲酸水（60+40，v/v）提取试料中的喹噁啉类药乙腈：色谱纯。物，经HLB固相萃取柱净化后液相色谱-

2、串联质谱检测法甲醇：色谱纯。测定，基质匹配标准曲线校正，外标法定量。在仪器最佳工甲酸：色谱纯和优级纯。作条件下，对基质匹配标准溶液进样，以峰面积为纵坐标，基质匹配标准溶液浓度为横坐标绘制工作曲线，用单点或盐酸：优级纯。多点校正对样品进行定量，样品溶液中待测物的响应值均应二甲亚砜：分析纯。在仪器测定的线性范围内。用流动相稀释喹噁啉类药物标磷酸二氢钾：分析纯。准贮备液，配制成浓度为20、50、100、200、500、1000、HLB固相萃取柱：规格为200mg，或相当者。2000ng/mL的系列标准工作液，以药物浓度为横坐标，喹噁0.1%甲酸溶液：准确量取1.0mL甲酸，

3、用水溶啉类药物峰面积为纵坐标绘制标准曲线，相关系数均大于解至1000mL，混匀即得。0.99。各饲料中喹噁啉类药物的平均回收率均满足70%～乙腈－0.1%甲酸水（60+40）：准确量取乙腈120%；日内变异系数范围均小于15%，日间变异系数均小于600mL和0.1%甲酸水400mL，混匀即得。15%，方法回收率高，精密度好。0.1moL/L磷酸二氢钾溶液：准确称取磷酸二氢关键词：液质联用；饲料；卡巴氧；乙酰甲喹；喹烯酮；喹乙醇钾13.6g，用水溶解至1000mL，即得。0.02mol/L盐酸溶液：准确量取盐酸1.8mL，加1材料与方法水稀释至1000mL，混匀，即得。

4、采用乙腈－0.1%甲酸水（60+40，v/v）提取试料5%甲醇：分别量取5mL甲醇和95mL水，混匀中的喹噁啉类药物，经HLB固相萃取柱净化后液即得。相色谱-串联质谱检测法测定，基质匹配标准曲线乙腈－水（20+80，v/v）：量取200mL乙腈和校正，外标法定量。800mL水，混匀即得。1.1试剂和材料喹乙醇、卡巴氧、乙酰甲喹和喹烯酮单个标准以下所用试剂，除特殊注明外均为分析纯试储备液（1mg/mL）：分别准确称取喹乙醇、卡巴氧、乙剂，水为符合GB/T6682规定的一级水。酰甲喹和喹烯酮对照品各5mg于5mL容量瓶中，用1mL二甲亚砜溶解，并用甲醇定容，配制成浓度均为

5、1mg/mL的单个药物标准储备液。-20℃冰箱密作者简介：贾涛，北京市饲料监察所，高级畜牧师，理化检验室检验员，质量监督员。封避光保存，有效期3个月。饲料广角·35检测分析TESTINGANDANALYSIS混合标准储备液（1mg/mL）：准确称取喹乙醇、锥孔气流速：27L/h。卡巴氧、乙酰甲喹和喹烯酮对照品各10mg于同一雾化气流速：600L/h。个10mL容量瓶中，用2mL二甲基亚砜溶解，并用定性离子对、定量离子对和对应的仪器条件参甲醇定容，配制成浓度为1mg/mL的混合标准储备考值见表2。液。-20℃冰箱密封避光保存，有效期3个月。100μg/mL混合标准储备液

6、：量取1mg/mL混合表2定性、定量离子和锥孔电压、碰撞能量标准储备液1mL，用乙腈稀释定容到10mL。-20℃药物名称定性离子对定量离子对锥孔电压碰撞能量（m/z）（m/z）（V）（eV）冰箱密封避光保存，有效期3个月。263>2293015500ng/mL混合标准储备液：准确量取100μg/mL卡巴氧263>231263>2313015混合标准储备液500μL，用乙腈稀释定容至219>1601815乙酰甲喹219>185100mL。-20℃冰箱密封避光保存，有效期3个月。219>18518151.2仪器和设备喹烯酮307>273307>2731525307>197

7、1525高效液相色谱-串联质谱联用仪（Acquity264>1432530UPLC-TQ）、分析天平（感量0.01mg）、密度天平（感喹乙醇264>143264>2122530量0.01g）、离心机（相对离心力为7012g）、涡旋混合器、固相萃取装置、氮吹仪、超纯水仪、水浴超声1.4样品前处理波清洗仪。准确称取试样（配合饲料和浓缩饲料2.00±1.3检测方法0.02g，预混合饲料1.00±0.01g）于50mL聚丙烯离心1.3.1液相色谱条件管中。加入15mL乙腈－0.1%甲酸水（60+40，v/v），涡色谱柱：AcquityUPLCBEHC18柱，