酸笋中各成分地测定.docx

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1、酸竹笋营养成份分析0前言酸竹笋是一种风味食品，具有一种醇厚的酸香风味，酸竹笋营养成份很高，。深受黎苗族同胞所喜爱，在五指山、白沙等地常有出售。本实验对酸竹笋中的水分、灰分、总酸含量、粗蛋白、粗脂肪、亚硝酸盐等进行初步测定。1仪器材料1.1材料酸竹笋1.2药品及试剂①浓硫酸(A·R)；②硫酸钾(A·R)3份与硫酸铜(A·R)1份（W/W）混合物粉末；③30%氢氧化钠溶液；④2%硼酸溶液；⑤混合指示剂：0.1%甲基红酒精溶液和亚甲基蓝酒精溶液按2:1比例（V/V）混合；或0.1%甲基红酒精溶液和溴甲酚绿酒精溶液按1:5比例（V/

2、V）混合；⑥0.01%标准盐酸溶液；⑦无水乙醚(A·R)。1.3仪器设备①电子天平FA-1640(感量0.0001g)；②消化炉；③氮磷钙测定仪NPCa-02（新嘉电子）；④消煮管（与消化炉、氮磷钙测定仪配套，此管可直接用作消化样品与定氮仪消煮管）；⑤粗脂肪测定仪SZF—06（新嘉电子）；⑥通风橱；⑦酸碱滴定台；⑧组织捣碎机DS-1（标本模型厂）。2测定方法2.1水分的测定方法[2]水分是食品的天然成分，通常不看作营养素，但它是动植物体不可缺少的重要成分，具有十分重要的生理意义。食品中水分含量的多少，直接影响食品的感官性状，

3、影响胶体状态的形成和稳定。控制食品水分的含量，可防止食品的腐败变质和营养成分的水解。因此，了解食品水分的含量，能掌握食品的基础数据，同时，增加其他测定项目数据的可比性。2.1.1原理食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。2.1.2样品处理取样品约250g，用搅拌机捣碎，混匀，用四分法取样，备用。2.1.3测定方法（直接干燥法）取洁净的称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥0.5～1h后取出盖好，放入干燥器冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重（记为M0）。然后准确称取2～10g

4、样品，切碎或研碎，置于称量瓶中，使样品厚度约为5mm，加盖，准确称量（记为M1）。然后置于95～105℃干燥箱中，干燥4h后取出，放入干燥器冷却0.5h后称量。然后，再放入95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1h后取出，放入干燥器冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒重（记为M2）。至前后两次称量质量差不超过2mg，即为恒重。2.1.4计算公式：式中：X—样品中水分的含量，%；M0—烘干冷却后空称量瓶皿重，g；M1—105℃烘干前试样及皿重，g；M2—105℃烘干后试样及皿重，g。随机取酸竹笋产品各三组作为实验样品，每个样品做三

5、个平行。（下同）2.2灰分测定2.2.1总灰分测定取经过水分处理并研磨成粉末的仙人掌粉末（过2号筛），105℃下干燥至恒重，分为3组，每组3－5g，根据2010年版《中国药典》一部附录IXK项下总灰分测定法测定。将称定好的仙人掌粉末置于炽灼至恒重的坩埚中，称定重量，缓缓炽热，逐渐升高温度至550℃，注意避免燃烧，至仙人掌粉末完全灰化，移置到干燥器中冷却1h后，精密称定，直到连续两次称重相差不超过0.005g为止，根据坩埚残渣重量，计算仙人掌中总灰分的含量（%）。2.3粗蛋白的测定方法[3]2.3.1样品处理：取上述酸竹笋恒重

6、样品1～5克，用研钵研细，烘干备用。2.3.2操作步骤：分别取样品做以下实验。(1)取四个250ml的消煮管进行编号：①、②、③、④。(2)称样准确称取2～10g试样于消煮管①、②、③中，消煮管④做空白实验。(3)消化在各个消煮管中各加硫酸钾—硫酸铜混合物50mg及浓硫酸20ml，并加入沸石数粒；置消化炉上小火加热，摇晃至无大量气泡产生；然后加大火力消化直至消化液无色透明（可适当滴加过氧化氢数滴促进消化）。冷却，移入250ml容量瓶，加水定容至250ml，待用。(4)蒸馏①取100ml锥形瓶4只，各加入2%硼酸溶液10ml及

7、甲基红与亚甲基蓝混合指示剂4滴，溶液呈葡萄紫色，装入定氮仪的氨气出口处。②加热、控制定氮仪，使它产生蒸气，并使蒸气量稳定。③从容量瓶中取10ml消化液移至定氮仪的消煮管中，并装入定氮仪蒸气出口处。④按加碱键，加入30%氢氧化钠溶液10ml(或直接加入消煮管中再装入定氮仪蒸气出口处)。⑤从蒸气出口滴下第一滴水滴开始计时，控制反应时间5min；使锥形瓶中的硼酸溶液由葡萄紫色变成绿色。(5)滴定用0.01mol/L的HCl溶液进行滴定，使锥形瓶中的硼酸溶液由绿色变为浅紫色，即为滴定终点。2.3.3计算公式：式中：X—粗蛋白含量；N

8、—盐酸浓度（0.01mol/L）；A—滴定样品用去的HCl溶液ml数；B—滴定空白试验瓶用去的HCl溶液ml数；W—样品重量；14.008—氮原子量；6.25—换算系数.2.4粗脂肪的测定方法[4]2.4.1样品制备取测定水分后的样品1～5克，研细，备用。重复：本实验使用SZF—06脂肪测