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时间:2018-10-26
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1、食醋中总酸量的测定姓名:杨阳学号:41107032(2011级化学一班1实验小组QQ:245202761)一、实验问题的提出中学阶段主要采用酸碱指示剂来确定滴定终点,但学生常因指示剂的选取不当或过早估计终点等问题而造成较大的实验误差。在中学的教学中,处理这一章节的内容比较困难,是否有比指示剂更准确更方便的实验方法呢?二、实验目的1.通过手持技术加深对pH值变化滴定终点的理解;2.感受手持技术在化学实验中的应用,了解手持技术的特点;3.能够比较手持技术和指示剂判断酸碱滴定终点两种方法的优缺点。二、实验
2、原理由于酸碱中和滴定的全过程均是在溶液中进行的,溶液中pH的变化随着滴定过程的进行而发生变化,因此,溶液的pH可以表征溶液中离子(如H+)的浓度。在滴定过程中,滴定剂与溶液中的被测离子反应生成水使溶液的pH发生变化。因此,可通过滴定曲线上的突跃点来确定滴定终点。本次研究主要采用手持技术仪器(主要包括数据采集器与pH传感器),通过计算机处理数据,为学生深刻理解中和滴定提供了技术条件,让学生更好的理解中和滴定的实质是H++OH-=H2O。向酸(或碱)溶液中滴加碱(或酸)溶液,混合溶液pH必然会发生变化。
3、使用pH传感器检测混合溶液在滴定过程中pH的变化情况,并借助计算机以图像形式显示出来,即可得到酸碱中和滴定曲线。待测的食醋中的HAc及其他有机酸可换算成HAc总量,都可以被标准的强碱NaOH溶液标定:C待测V待测=C标准V标准,V待测即达到滴定终点时消耗食醋的体积。混合溶液的pH随着食醋滴入的变化情况如图1所示:图1混合溶液pH随食醋体积增加的变化图横坐标表示食醋滴入的体积,从开始滴定到结束(参看数据采集器界面的pH-体积图曲线,趋近平缓时即可结束),滴入溶液的食醋以滴数的形式被液滴计数器和光电门传
4、感器测得,并按“滴数×0.04mL=体积”的公式被数据采集器换算成体积;纵坐标表示溶液的pH,由pH电极测得;数据采集器根据采集的体积和pH自动绘制成图1-1所示的曲线图,利用采集器对其进行求导(导数全部小于零且呈现先减后增的趋势),找出导数最小值处即pH发生突跃点,即滴定终点,此点对应的横坐标食醋体积即V待测,代入公式C待测=C标准V标准/V待测可得食醋中的总酸量。本实验操作简便、快捷、准确性高,因此广泛应用于工农业生产和科学研究中,具有很高的使用价值。三、仪器与药品仪器:pH传感器,光电门传感器
5、,液滴计数器,数据采集器,电磁搅拌器,50mL酸式滴定管,铁架台,250mL烧杯,量筒;药品:有色食醋原液,0.1mol/LNaOH溶液,去CO2的蒸馏水。实验装置:(1)电源开关键(2)重启键(3)电源指示灯(4)传感器指示灯(5)传感器接口图2实验装置图图3数据采集器四、实验操作过程1.设备连接按要测的物理量分,本实验的设备连接课分为:测食醋体积部分、测溶液pH部分。测食醋体积部分:如图2示,分别将酸式滴定管和液滴计数器固定在铁架台上。(注意酸式滴定管一定要垂直桌面,液滴计数器要平,这样食醋液滴
6、下的时候正好挡住液滴计数器内的小孔,才能被光电门传感器感知信号并计数成功。)然后依次连接起液滴计数器和光电门传感器,光电门传感器和连接导线,再将连接导线插到数据采集器的USB接口上。(数据采集器速率1/s,采集数据的总数5000)测溶液pH部分:将pH电极穿过液滴计数器将其固定,注意调整位置,防止磁子在转动过程中撞到电极的玻璃球,然后将pH传感器和导线连接,并插到数据采集器的USB接口上。2.传感器标定拔开电极上部的橡胶塞,使小孔露出。否则在进行校正时,会产生负压,导致溶液不能正常进行离子交换,会使
7、测量数据不准确。将电极取出,用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=4.00(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中,点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮,5-10秒后,点击“结束标定”。将电极放在装有蒸馏水的烧杯内,清洗后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。稍后将电极放进pH=9.18(四硼酸钠)的缓冲液中,点击采集器上pH=9下的“开始标定”按钮,5-10秒后,点击“结束标定”。最后点击一次“写标定值”。验证标定:标定完成,进入传感器测量界面,将探头放入pH=6.86(
8、混合磷酸盐)的溶液中,检测标定是否成功。观察读数稳定后读数在6.70-7.00之间即可认为标定比较准确,否则应重新标定。(数据采集器关机或重启后,pH传感器须重新标定)3.数据采集往酸式滴定管中注入有色食醋溶液。再往烧杯中注入标定过的50mLNaOH溶液,把烧杯放于磁力搅拌器上。在数据采集器的键盘上按下“执行”键,启动数据采集。稍等片刻,直到传感器的数据稳定下来。开动磁力搅拌器,搅拌烧杯中的NaOH溶液。打开光电门计数器,然后轻轻旋开酸式滴定管旋钮,使待测的食醋溶液一
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