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时间:2019-06-02
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1、食醋中总酸量的测定姓名:马小红学号:411070442011级实验一小组QQ:1552937257一、实验目的1.熟练掌握滴定管,容量瓶,移液管的使用方法和滴定操作技术2.掌握氢氧化钠标准溶液的配制及手持技术的使用3.了解弱酸滴定强碱的反应原理4.学会食醋中总酸度的测定方法二、实验原理食醋中含有多种有机酸如乙酸、酒石酸、乳酸等,其中最主要的成分是乙酸。食醋中一般含有3%-5%的乙酸。其酸度主要是指乙酸的酸度。乙酸,俗称醋酸,通常被简写为HAc,是一种弱酸。我们知道弱酸在水溶液中是不完全离解的。乙酸在水溶液存在这样的电离平衡HAc→H++Ac-,它是以HAc和Ac-两种形式存在。那么,我们定义
2、中的这个乙酸的质量是指100ml食醋中已经离解的和未离解的乙酸的总质量。通常,这种总酸度是用酸碱滴定的方法得到的。待测的食醋中的醋酸及其他有机酸可换算成醋酸总量,都可以被标准的强碱NaOH溶液标定:C待测V待测=C标准V标准,V待测即达到滴定终点时消耗食醋的体积。混合溶液的pH随着食醋滴入的变化情况如图1所示:图1混合溶液pH随食醋体积增加的变化图横坐标表示食醋滴入的体积,从开始滴定到结束(参看数据采集器界面的pH-体积图曲线,趋近平缓时即可结束),滴入溶液的食醋以滴数的形式被液滴计数器和光电门传感器测得,并按“滴数×0.04mL=体积”的公式被数据采集器换算成体积;纵坐标表示溶液的pH,由
3、pH电极测得;数据采集器根据采集的体积和pH自动绘制成图1-1所示的曲线图,利用采集器对其进行求导(导数全部小于零且呈现先减后增的趋势),找出导数最小值处即pH发生突跃点,即滴定终点,此点对应的横坐标食醋体积即V待测,代入公式C待测=C标准V标准/V待测可得食醋中的总酸量。三、仪器与药品仪器:pH传感器,光电门传感器,液滴计数器,数据采集器,电磁搅拌器,50mL酸式滴定管,铁架台,250mL烧杯,量筒,磁子,250mL容量瓶;药品:有色食醋原液,0.1mol/LNaOH溶液,去CO2的蒸馏水。实验装置:(1)电源开关键(2)重启键(3)电源指示灯(4)传感器指示灯(5)传感器接口图2实验装置
4、图图3数据采集器四、实验操作过程1.NaOH溶液的配置取1gNaOH固体于烧杯,加入少量去CO2的蒸馏水溶解。然后将其倒入150mL容量瓶中定容。然后取50mL于容量瓶中备用。用移液管吸取溶液从移液管放出溶液2.设备连接按要测的物理量分,本实验的设备连接课分为:测食醋体积部分、测溶液pH部分。测食醋体积部分:如图2示,分别将酸式滴定管和液滴计数器固定在铁架台上。(注意酸式滴定管一定要垂直桌面,液滴计数器要平,这样食醋液滴下的时候正好挡住液滴计数器内的小孔,才能被光电门传感器感知信号并计数成功。)然后依次连接起液滴计数器和光电门传感器,光电门传感器和连接导线,再将连接导线插到数据采集器的USB
5、接口上。(数据采集器速率1/s,采集数据的总数5000)测溶液pH部分:将pH电极穿过液滴计数器将其固定,注意调整位置,防止磁子在转动过程中撞到电极的玻璃球,然后将pH传感器和导线连接,并插到数据采集器的USB接口上。3.传感器标定拔开电极上部的橡胶塞,使小孔露出。否则在进行校正时,会产生负压,导致溶液不能正常进行离子交换,会使测量数据不准确。将电极取出,用滤纸把电极上残留的保护液吸干。将电极放进pH=4.00(邻苯二甲酸氢钾)的缓冲液中,点击采集器上pH=4下的“开始标定”按钮,5-10秒后,点击“结束标定”。将电极放在装有蒸馏水的烧杯内,清洗后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来用滤纸把电极上
6、残留的蒸馏水吸干。稍后将电极放进pH=9.18(四硼酸钠)的缓冲液中,点击采集器上pH=9下的“开始标定”按钮,5-10秒后,点击“结束标定”。最后点击一次“写标定值”。验证标定:标定完成,进入传感器测量界面,将探头放入pH=6.86(混合磷酸盐)的溶液中,检测标定是否成功。观察读数稳定后读数在6.70-7.00之间即可认为标定比较准确,否则应重新标定。(数据采集器关机或重启后,pH传感器须重新标定)4.数据采集往酸式滴定管中注入有色食醋溶液。再往烧杯中注入标定过的50mLNaOH溶液,把烧杯放于磁力搅拌器上。在数据采集器的键盘上按下“执行”键,启动数据采集。稍等片刻,直到传感器的数据稳定下
7、来。开动磁力搅拌器,搅拌烧杯中的NaOH溶液。打开光电门计数器,然后轻轻旋开酸式滴定管旋钮,使待测的食醋溶液一滴一滴地滴入烧杯中。跟踪pH传感器测量数据的变化。当pH传感器的数据刚开始变化,立即终止滴入食醋,并记录已消耗的食醋的体积。再次滴入食醋,注意跟踪pH的变化,当数值接近滴定终点时滴入的食醋尽可能地慢。当波峰曲线出现平台时,停止滴加食醋溶液。五、实验数据记录及处理1.实验数据图2.数据处理(1)计算中和
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