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时间:2020-10-05
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1、第十二章滴定分析Acid-baseTitration分析化学定量分析定性分析化学分析法重量分析法仪器分析法滴定分析法20mL碱溶液标准盐酸溶液20mL碱溶液12.1滴定分析原理基本概念标准溶液standsolution试样sample滴定titration化学计量点stoichiometricpoint指示剂indicator滴定终点endpointoftitration滴定误差titrationerror12.1滴定分析原理滴定分析的特点和类型特点:常用于常量组分的测定,被测组分的含量在1%以上,或取样重量大于0.1g体积大于10mL滴定反应的类型酸碱滴定法:以质子传递反应为基础氧化还原滴定
2、法:电子转移反应沉淀分析法:生成沉淀反应,如银量法配位滴定法:以配位反应为基础,如EDTA滴定分析反应的条件和要求定量:按反应式所表示的化学计量关系完成,反应完全(99.9﹪以上)快速:反应必须能迅速完成。慢的反应,可加热或加催化剂。无副反应发生或可采取适当方法消除副反应。有比较简便可靠的方法确定滴定终点。滴定方式直接滴定法directtitration满足上述四个条件返滴法backtitration不满足上述3,4条件。先加入过量的标准溶液,待反应完全后再用另外一标准溶液滴定多余的标准溶液,如HCl滴定CaCO3滴定方式间接滴定法indirecttitration不能直接与滴定剂起反应的置换
3、滴定法不按一定反应进行或伴有副反应用此法,先用适当的试剂与被测物质反应,使其定量的置换出另一种能被定量滴定的物质,再用标准溶液滴定。滴定分析的操作程序标准溶液的配制直接法:准确称取一定量的物质,溶解后定量转移入容量瓶中,并稀释至一定体积,然后根据物质的质量和容量瓶的体积算出准确浓度。间接法(标定法):有许多物质不能直接用来配制标准溶液,将其先配成一种近似所需浓度的溶液,然后用基准物质来测定它的准确浓度,如盐酸等。标准溶液的标定平行测定3~4份,相对偏差不大于0.2%被测组分的含量测定滴定分析的有关计算标定反应:aA+bB===dD+eE计量点时,amolA与bmolB完全反应,生成dmolD和
4、emolE,即1mol(aA)与1mol(bB)完全反应化学反应的等物质的量规则A与B的关系为n(aA)=n(bB)或例12-1用0.1375g无水碳酸钠作基准物质,以甲基橙为指示剂,标定HCl溶液浓度时,用去HCl溶液24.02mL,计算该HCl溶液的浓度。解:12.2分析结果的误差和有效数字误差产生的原因和分类系统误差(systematicerror):由某些固定的原因造成,大小和正负可测定(可测误差)来源方法误差,选择的方法不够完善仪器误差和试剂误差操作误差偶然误差:由难以预料的偶然因素所造成规律:正态分布①正负误差出现机会相等②大误差少,小误差多消除:增加平行测定次数,取平均值过失误差
5、:工作中的差错,无规律可循,可以避免误差的表示方法准确度与误差准确度(accuracy):测定值(X)与真实值(T)符合的程度。准确度的高低用误差来衡量,误差愈小,表示分析结果的准确度愈高。绝对误差(E)E=X-T相对误差(Er)Example12-2标准值:采用各种可靠方法,使用精密仪器,经过不同实验室,不同人员进行平行分析,用数理统计方法对分析结果进行处理,确定出各组分含量;以此代表该物质各组分的真实值.精密度与偏差精密度(precision)指几次平行测定结果相互接近的程度,用来判断分析结果的可靠性。偏差(deviation)个别测量值与平均值之间的差值,用来衡量分析结果精密度的好坏。偏
6、差越小,分析结果的精密度越高。精密度的高低用偏差来衡量。绝对偏差(d)平均偏差相对平均偏差标准偏差甲乙丙精密度是保证准确度的先决条件;准确度高,则精密度高;精密度高,准确度不一定高,只有精密度和准确度都高的测定数据才是可信的。准确度与精密度的关系提高分析结果准确度的方法分析方法的选择减小系统误差校准仪器对照试验空白试验增加平行测定次数有效数字及其运算规则有效数字(significantfigure)指实际能测量到的具有实际意义的数字,它包括所有的准确数字和第一位可疑数字,可疑数字的误差为±1“0”在数据中具有双重作用位于数值中间的“0”均为有效数字位于数值前的“0”作为定位时是非有效数字位于
7、数值后面的“0”根据情况区别对待倍数或分数,不是由测量所得,不受有效数字位数的限制pH、pK和lg等数值取决于小数部分数字的位数如:pH=11.20[H+]=6.3×10-12mol/L两位有效数字改变单位时不改变有效数字的位数如19.02mL19.02×10-3L如:1.00843.0819.08%四位有效数字1.003.50%三位有效数字0.90.05%一位有效数字5200?根据科学记数法来确
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