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时间:2020-09-07
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1、第三节显色反应及测量条件选择1、影响显色反应的因素显色剂发生显色反应的要求:(1)选择性好:一种显色剂只与一种被测组分显色。(2)灵敏度高。(3)有色化合物组成恒定,性质稳定。(4)若显色剂本身有色,应与生成的有色化合物颜色差别大。(5)重现性好。第二章分光光度计第三节显色反应及测量条件选择1、影响显色反应的因素显色剂分类:(1)无机显色剂:灵敏度、选择性不高;(2)有机显色剂:颜色鲜明,选择性,灵敏度高,种类多,应用广。第二章分光光度计第三节显色反应及测量条件选择1、影响显色反应的因素影响显色
2、反应因素:(1)用量:总原则遵循显色反应尽量完全,一般需要加入过量显色剂;(2)酸度:显色剂大多数是有机弱酸,酸度变化,显色剂的颜色也会发生变化。(3)温度:显色反应一般在室温条件下进行,有时需要加热以促进显色反应。第二章分光光度计第三节显色反应及测量条件选择1、影响显色反应的因素影响显色反应因素:(4)显色时间:显色时间即显色反应完成所需时间;稳定时间:显色后物质保持稳定时间。(5)溶剂:溶剂类型不同,生成的显色物质不同,物质颜色也不同。第二章分光光度计第三节显色反应及测量条件选择2、共存离子
3、干扰及消除方法(1)干扰原因①共存离子本身有颜色;②共存离子与显色剂或被测组分反应,使显色剂和被测组分降低,结果偏低;③共存离子与显色剂生成有色化合物或沉淀,结果偏高;④虽然生成无色化合物,但大量消耗显色剂,干扰测定。第二章分光光度计第三节显色反应及测量条件选择2、共存离子干扰及消除方法(2)消除方法①控制酸度,只使被测离子显色,干扰离子不显色;②加入掩蔽剂(注意使用的掩蔽剂的pH值);③改变干扰离子价态;④选择适当波长:吸光度最大,干扰最小。⑤选择合适的参比溶液。⑥分离干扰离子:电解法、沉淀法
4、、溶剂萃取法、离子交换法分离干扰离子第二章分光光度计第三节显色反应及测量条件选择3、测量条件选择(1)选择合适的测定波长:利用光谱扫描,兼顾“吸光度最大,干扰最小”的选择,选择物质的最大吸收波长作为测定波长。第二章分光光度计怎样选择合适波长通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度(吸光度),以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得出该物质在测定波长范围的吸收曲线,在吸收曲线中,通常选用最大吸收波长进行物质含量的测定。第三节显色反应及测量条件选择3、测量条件选择(2)吸光度范围吸光度应控制在0
5、.2-0.8之间,以保证较高的准确度。控制方法可采用:①改变取样量,稀释、改变或控制待测溶液浓度;②选择不同厚度的吸收池,以调节吸光度A的大小。第二章分光光度计第三节显色反应及测量条件选择3、测量条件选择(3)参比溶液的选择选择合适的参比溶液调节仪器零点,消除溶剂、试剂对入射光的吸收,造成误差。溶剂参比:共存组分对测定波长的光无吸收,只是溶剂对测定波长的光有吸收。试剂参比:显色剂或其它试剂对测定波长的光有吸收,应使用试剂参比,与试样做平行操作,以消除试剂干扰。第二章分光光度计第三节显
6、色反应及测量条件选择3、测量条件选择(3)参比溶液的选择试样参比:如果试样基本溶液在测定波长有吸收,而显色剂不与试样基本显色时,可按与显色反应相同的条件处理试样,只是不加入显色剂。第二章分光光度计
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