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时间:2017-12-25
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1、柑橘果实糖、酸、Vc含量的测定方法熊庆娥(四川农业大学)第一部分测定程序及计算公式一、样品制备样品果至少10个。擦净果皮后,用水果刀在每样果对称部位切取两块。去果皮后,用纱布包好果肉,挤压果汁于干燥烧杯中,总量不少于100ml。样品液混合搅拌均匀后,可供测定可溶性固形物(TSS)、糖、酸、Vc。二、Vc含量的测定1.果汁5ml,用1%草酸稀释,定容至50ml,即稀释10倍。用移液管吸取稀释液5ml至50ml三角瓶,通过半微量滴定管滴入2,6-D,至溶液呈粉红色30秒内不消失止。记录所耗2,6-D(ml)。重复滴定2~3次。2.Vc含量(mg/100
2、ml)=(1式)V:2,6-D滴定值(ml)A:每毫升2,6-D相当的Vc量(mg)B:滴定用样品量(ml)C:样品稀释倍数三、总酸含量的测定1.用移液管吸取果汁5ml,转入100ml三角瓶,加酚酞1~2滴,用0.1NNaOH(标定浓度为准)滴至溶液出现粉红色不消失止。记录滴定所耗NaOH量(ml)。重复滴定2~3次。2.总酸含量(g/100ml)=(2式)V:NaOH滴定值(ml)N:NaOH当量浓度B:滴定用样品量(ml)0.064:柠檬酸折算系数四、糖含量的测定1.还原糖的测定用移液管吸取果汁10ml,转入100ml容量瓶,加水稀释定容至刻度
3、,摇匀后装入酸式滴定管。用移液管分别吸取裴林液A、B各5ml于200ml三角瓶,摇匀后,加入蒸馏水约30ml,置电炉上煮至沸腾。继续保持溶液沸腾,并用样品液滴定至兰色大部分减退,加次甲基兰2滴,继续滴定至溶液刚转砖红色止。记录样品液滴定值(ml),重复2~3次。2.转化糖的测定:用移液管吸取果汁10ml,转入100ml容量瓶,加入6NHCl5ml,置沸水浴上水解15min。溶液冷却后,用NaOH中和酸(先用6NNaOH5ml,后滴加0.5NNaOH),以酚酞2滴指示。加NaOH至溶液显红色即为终点,定溶至100ml,此为转化糖测定液。将转化糖测定液
4、装入酸式滴定管,用以滴定裴林液,方法同还原糖测定。3.糖含量计算公式还原糖含量(g/100ml)=(3式)转化糖含量(g/100ml)=(4式)蔗糖含量(g/100ml)=(转化糖含量-还原糖含量)×0.95(5式)总糖含量(g/100ml)=还原糖含量+蔗糖含量(6式)D:10ml裴林液相当的葡萄糖量(g)V1:还原糖液滴定值(ml)V2:转化糖液滴定值(ml)第二部分试剂配制与标定一、滴定Vc用试剂1.1%的草酸5g草酸溶于500ml蒸馏水。2.2,6-D称取52mgNaHCO3,溶于约50ml蒸馏水,煮沸。再称取2,6-D50mg,加入沸腾的
5、NaHCO3液,溶解后冷却,转入250ml容量瓶,加蒸馏水定容至刻度。3.Vc(用于标定2,6-D)称取烘干Vc(抗坏血酸)20mg(精确至0.1mg),溶于1%的草酸,定容至100ml。用移液管吸取5ml转入50ml容量瓶,加1%草酸稀释至刻度(稀释10倍)。现配现用。准确吸取Vc稀释液5ml转入100ml三角瓶,用2,6-D滴至粉红色,30秒不消失止。记录所耗2,6-D量(ml)。重复2~3次。计算1毫升2,6-D相当的Vc毫克数(A)。A=(7式)W:Vc重量(mg)V1:滴定取Vc稀释液量(ml)X:2,6-D滴定值(ml)V2:Vc液总体
6、积(ml),含稀释倍数二、测定酸用试剂1.0.1NNaOH2gNaOH溶于500ml蒸馏水。2.1%酚酞0.5g酚酞溶于50ml80%的乙醇。3.1%邻苯二甲酸氢钾称取经100~125℃烘干的邻苯二甲酸氢钾1g左右(精确到0.0001g)加蒸馏水溶解,定容至100ml。用以标定NaOH。4.NaOH的标定准确吸取邻苯二甲酸氢钾10ml至100ml三角瓶中,加酚酞1~2滴,用NaOH滴至粉红色出现止。记录NaOH滴定值(ml),重复2~3次。NaOH浓度(N)=(8式)W:邻苯二甲酸氢钾的重量(g)V1:用于标定的邻苯二甲酸氢钾量(ml)V2:NaO
7、H的滴定值(ml)204.2:邻苯二甲酸氢钾的当量三、测糖用试剂1.裴林液A硫酸铜(CuSO4·5H2O)34.639g溶于蒸馏水,定容至500ml。2.裴林液B酒石酸钾钠173g、NaOH50g溶于蒸馏水,定容至500ml。3.6NHCl取浓HCl250ml加入250ml蒸馏水中。4.6NNaOH120gNaOH溶于500ml蒸馏水。5.1%次甲基兰0.5g次甲基兰溶于50ml蒸馏水。6.葡萄糖液(用于标定裴林液)在分析天平上准确称取葡萄糖1g左右精确至0.0001g(加水溶解定容至200ml),每毫升约含葡萄糖5mg。7.裴林液的标定用上述葡萄
8、糖液滴定10ml裴林液,滴定方法同还原糖测定。记录葡萄糖滴定值(ml),重复滴定2~3次。计算10ml裴林液相当的葡萄糖克
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