氯化物检查法课件.ppt

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1、氯化物检查法（一）原理对照法（二）检查方法药典附录除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照浴液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。

2、（三）测定条件1.标准NaCl溶液10gCl/ml，50ml溶液中含50～80g的Cl所显浑浊梯度明显，相当于标准NaCl溶液5～8ml。（1）加速AgCl浑浊的形成；（2）产生较好的乳浊；（3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成。2.反应需在硝酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。3.试剂：硝酸银4.供试液和对照液稀释后，再加硝酸银溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀5.避光、暗处放置5分钟后比浊，因氯化银见光易分解。6.比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。7.平行操

3、作原则（四）干扰及排除1.若供试品有色，需经处理后方可检查（1）内消色法：倍量法（2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查.2.当有其它干扰物质存在时，必需在检查前除去2倍量的供试品20ml稀硝酸水约80ml供试品对照品硝酸银试液1.0ml加水至50ml硝酸银试液1.0ml反复过滤等分滤液+↓（弃去）标准氯化钠溶液加水至50ml内消色法：I2Cl-还原剂I-Cl-NH3·H2OAgNO3AgI↓+Ag(NH3)2Cl过滤Ag(NH3)2ClHNO3AgCl白色浑浊（1）碘中氯化物

4、的检查（2）碘化物中氯化物的检查法一I-Cl-NH3·H2OAgNO3AgI↓+Ag(NH3)2Cl过滤Ag(NH3)2ClHNO3AgCl白色浑浊I-Cl-I2↑Cl-方法二Ch.P（2010）H2O2+H3PO4△（3）溴化物中氯化物的检查Br-Cl-HNO3+H2O2△Br2↑Cl-Cl-Cl-3.不溶于水的有机药物（1）加水振摇，过滤，取滤液进行检查。（2）加热，放冷，过滤，取滤液进行检查。（3）溶于有机溶剂如稀乙醇、丙酮，可加稀乙醇或丙酮溶解后进行检查。4.有机药物中有机氯杂质的检查具体情况，具体分析。