氯化物检查法.doc

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1、氯化物检查法1简述1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。1.2氯化物检查法适用于药品中微量氯化物的限度检查。2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。3试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000m1量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10m1，

2、置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。4操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50m1纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过;再加水使成约40m1，摇匀，即得。4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40m1，摇匀，即得。4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0

3、ml，用水稀释使成50m1，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50m1纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0m1，摇匀，放置10min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液;另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50m1，摇匀，在暗处放置5min；与对照溶液同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊

4、。5注意事项5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。5.2应注意按操作顺序进行，先制成40m1的水溶液，再加入硝酸银试液1.0m1，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。5.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。5.4供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊;并应在暗处放置5min，避免光线直接照射。5.5供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再

5、滤过供试溶液，使其澄清。5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。6记录记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。7结果与判定供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定;如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。8报告形式——本规范依据《中国药典》2015年版四部通则0801氯化物检查法制定。