106-氯化物检查法标准操作规程.doc

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1、****制药厂操作标准——质量管理文件名称氯化物检查法编码SOP-QS-106-00标准操作规程页数2-1实施口期制订人审核人批准人制订日期审核FI期批准F1期制订部门质管部分发部门检验室适用范氯化物检查法。目的:建立氯化物检查法标准操作规程O责任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程实施。程序:1.简述1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液屮与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。1.2本法（中国药典2000年版二部附录vmA）适用于药品中微量氯化物的限度检查。2.仪器

2、与用具纳氏比色管50ml,应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。3.试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10ug的Cl）。4.操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中,加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不

3、澄清，应滤过；再加水使成约40ml,摇匀，即得供试溶液。4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml,加水使成约40ml,摇匀，即为对照溶液。4.3于供试溶液与対照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。****制药厂操作标准----质量管理文件名称氯化物检查法标准操作规程编码SOP-QC-089-00页数2-24・4供试溶液如带颜色，除另冇规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中,一份加硝酸银

4、试液1.0ml,摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液l・0ml与水适量使成50ml,摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产牛产浑浊。5•注意事项5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。1.2应注意按操作顺序进行，先制成40ml的水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml,以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。5.3应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下观察浊度

5、，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。5・4供试溶液与对照溶液在加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊；并应在暗处置5分钟，避免光线直接照射。5.5供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液,使其澄清。5.6纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。6记录记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。7结果与判定供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定;如供试品管的浑浊于对照管,则判为不符合规定。