氯化物检查标准操作规程

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1、XXXX制药股份有限公司标准操作规程标题：氯化物检查标准操作规程生效日期年月日页次：1/2编号：SOP－QC－051－01颁发部门：质量管理部新订□修订□原文件号：编制：部门审核：QA审核：批准：分发部门：QC。目的：建立一个氯化物测定标准操作规程，正确配制。范围：适用于QC。责任者：QC主任、化验员。规程：1.本标准引自《中国药典》2000年版二部。2.程序5.1.简述：5.1.1.氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。5.1.2.本法适用于药品中微量氯化物的限度检

2、查。5.2.仪器与用具：纳氏比色管：50ml（应选玻璃质量较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验）。5.3.试药与试液：标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液l0ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10ug的Cl）。5.4.操作方法：5.4.1.供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml

3、；溶液如不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。5.4.2.对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另—50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10m1，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。XXXX制药股份有限公司标准操作规程标题氯化物检查标准操作规程颁发部门质量管理部编号SOP－QC－051－01页次：2/25.4.3.于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。5.4.4.供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管

4、中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，在暗处放置5分钟；两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。5.5.注意事项：5.5.1.供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。5.5.2.应注意按操作顺序进行，先制成40ml水溶液，再加入硝酸银试液1.0ml，以免在较大浓度的氯化物下局部产生浑浊，影响比浊。5.5.3.应将供试品管与对照管同时置黑色台面上，自上而下

5、观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试管和对照管的位置后观察。5.5.4.供试溶液与对照溶液在加销酸银后，应在暗处放置5分钟，避免光线直接照射。5.5.5.加入硝酸银试液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响产生的浑浊。5.5.6.供试溶液如不澄清，可预先用含硝酸的水洗净滤纸中的氯化物，再滤过供试溶液，使其澄清。5.5.7.纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用手刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。5.6.记录：记录实验时的室温、取样量、标准氯化钠溶液浓度和所取毫升数及结果。5.7.结果与判定：供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则

6、判为不符合规定。