DB44∕T 665-2009 蛋中喹诺酮类药物的多残留检测方法.pdf

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1、ICS67.050B04备案号：25947-2009DB44广东省地方标准DB44/T665—2009蛋中喹诺酮类药物的多残留检测方法Multiresiduedeterminationofquinoloneantibioticsinegg2009-08-06发布2009-12-01实施广东省质量技术监督局发布DB44/T665—2009前言本标准附录A和附录B为资料性附录。本标准由广东省农业厅提出并归口。本标准起草单位：国家兽药残留基准实验室（华南农业大学）。本标准主要起草人：黄显会、曾振灵、杨桂香、饶勇、董爱国、刘志昌、陈杖榴。本标准为国内首次发布的广东省地方标准。

2、IDB44/T665—2009蛋中喹诺酮类药物的多残留检测方法1范围本标准规定了鸡蛋中喹诺酮类药物残留检测的高效液相色谱（HPLC）和液相色谱－串联质谱(LC-MS-MS)测定方法，规定LC-MS-MS法为仲裁法。本标准适用于鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、氟甲喹和噁喹酸单个或多个药物的残留的HPLC法定量测定。本标准还适用于鸡蛋中恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、麻保沙星、氟甲喹、萘啶酸和噁喹酸单个或多个药物残留的LC-MS-MS法定量测定和确证。

3、2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法3试样的制备与保存3.1试样的制备取新鲜或冷藏的鸡蛋3～5枚，去蛋壳，以10000r/min匀浆5min，装入洁净的容器中，密封。空白鸡蛋，作为空白试样；添加适宜浓度的标准溶液的空白鸡蛋，作为空白加标试样；供试样品，作为供试试样。3.2试样的保存试样应在-20

4、℃以下保存。4HPLC法4.1原理鸡蛋样品中喹诺酮类药物以乙腈-三氯乙酸提取，反相聚合物SPE柱净化。以柠檬酸乙酸铵-乙腈为流动相，梯度洗脱程序波长高效液相-荧光法测定，外标法定量。4.2试剂以下所有试剂，除特别注明者外均为分析纯试剂；水为符合GB/T6682规定的一级水。4.2.1乙腈：色谱纯。4.2.2甲醇：色谱纯。4.2.3柠檬酸。4.2.4乙酸铵。4.2.5三乙胺。4.2.6磷酸氢二钠。4.2.7磷酸二氢钠。4.2.8乙酸。4.2.9氢氧化钠。4.2.10三氯乙酸。1DB44/T665—20094.2.11乙酸溶液：10%取10mL，用水稀释定容至100mL。

5、4.2.12氢氧化钠溶液：0.5mol/L称取氢氧化钠2.0g，用水溶解，稀释定容至100mL。4.2.13三氯乙酸溶液：10%称取三氯乙酸100g溶于1000mL水中。4.2.14乙腈-10%三氯乙酸溶液(20＋80，V/V)。4.2.15磷酸盐缓冲液：0.05mol/L（pH7.4）。称取NaH2PO42H2O7.25g和Na2HPO412H2O0.74g，用水溶解，稀释定容至1L。4.2.16甲醇水溶液：10%（V/V）。4.2.17柠檬酸/乙酸铵缓冲液称取柠檬酸10.56g和乙酸铵7.87g，用水溶解，稀释定容至1L，加三乙胺约1mL调pH至4.0，0.45μ

6、m滤膜抽滤。4.2.18乙腈－柠檬酸/乙酸铵缓冲液（8＋92，V/V）。4.2.19喹诺酮类药物对照品：恩诺沙星、环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星、二氟沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、氟甲喹和噁喹酸，各药物纯度均大于98.0%4.2.2011种喹诺酮类药物标准储备液4.2.20.1诺氟沙星、氧氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星和二氟沙星标准储备液：1.0mg/mL。取上述药物的对照品，准确称定，用乙酸溶液200L溶解，用甲醇稀释定容至10.0mL，分别制成1.0mg/mL的喹诺酮类药物标准贮备溶液。4.2.20.2环丙沙星、洛美沙星、培氟沙星和达氟沙星标准储备液：

7、1.0mg/mL。取盐酸环丙沙星、盐酸洛美沙星、甲磺酸培氟沙星和甲磺酸达氟沙星的对照品，准确称定，用水200L溶解，用甲醇稀释定容至10.0mL，分别制成1.0mg/mL的喹诺酮类药物标准贮备溶液。4.2.20.3噁喹酸和氟甲喹标准储备液：1.0mg/mL。取上述药物的对照品，准确称定，用氢氧化钠溶液400L溶解，用甲醇稀释定容至10mL，分别制成1.0mg/mL的喹诺酮类药物标准贮备溶液。4.2.2111种喹诺酮类药物混合标准中间溶液：此混合标准中间溶液中含诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、氟甲喹和