动物组织中喹诺酮类药物多残留检测方法的研究

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1、中国农业大学博士学位论文动物组织中喹诺酮类药物多残留检测方法的研究姓名：赵思俊申请学位级别：博士专业：基础兽医学指导教师：沈建忠20070601中固农业大学博十学位论文中殳摘爱10ng／g的浓度添加水平，空白猪、鸡肌肉组织13种约物添加平均同收率范罔在68．3％--97．2％之问，日内变异系数范同在6．6％--16．9％之问，日问变异系数范围在8．8％--23．3％之间。鸡、猪肝脏组织中13种药物的平均同收率范围在62．3％--93．8％之间，日内变异系数范阐在7．1％--19．3％之间，日间变异系数范围住12．7％-19

2、．8％之间。方法的检测限均为O，1ng／g，定鲑限为0．3ng／g。同时还研究建立了动物肌肉中13种ONs多残留检测的同相摹取一液相色谱串联质谱法。在0．5、1．0、10ng／g的添加水平，上述13种药物的平均同收率范嗣在70．7％--95．1％之间，日内变异系数范围在3．6％～18．8％之间，日间变异系数范嗣在8．9％～18．2％之间。方法的检测限均为0．15ng／g，定量限为0．5ng／g。综上所述，本文建立的动物组织中QNs多残留高效液相色谱荧光检测常规定蕈方法和液相色谱．串联质谱确证方法的灵敏度、准确度、精密度等各

3、项参数均满足残留分析的要求，可片j于实际样品的检测。关键词：喹诺酮类药物，多残留分析，免疫亲和色谱．嗣相萃取．高效液相色谱，液相色谱／串联质谱中国农业大学博士学位论文ABSTRACTQumolones(QNs)areaclassofhighlyusefulsyntheticantimicrobialagentsinveterinarypracticebecauseoftheirbroad-spectrtm【lofactivitiesandgoodoralabsorption．However,theresiduesofQNs

4、inedibleanimaltissuesenteringhumanfoodchainrepresentspotentialhazardtohumanhealth．suchastheemergenceandspreadofdrug-resistantbactodalstrains,andunacceptableside-effects．Itisnecessarytodevelopaprecise，specific，accuracy,andsensitivetechniquefortherapiddetectionandid

5、entificationofQNsinfoodsupply．Inthiswork,animmunoaffinitycolumnforclean-upQNsfrommatriceswasdeveloped，moreover,IAC-HPLC—FLD,SPE'HPLC—FLD，lAC—LC—MSMS。andSPF'LC-MS／MSmethodswereestablishedtodeterminationandconfirmationofQNsinanimaltissues．Animmunoaffinitychromatogra

6、phiccolumnwasfirstlydevelopedusingabroad-specificitymoneclonalantibodymediatedimmunosorbenttoselectivelyextractandpurify13QNs(marbofloxacin．enoxaciIl，ofloxacin，pcfloxacin，norfloxacirbciprofloxacin，IomefioxaciIl'danoftoxacin,em-ofloxacin，difloxacin,sarafloxacin,oxo

7、linicacid,andflumequine)．Elutionstratogieswereoptimizedaswellasotheropomtingstrategies，andefficientelutioaofquinolonescapturedbyIACwasachievedwith4mLof70％methanolinPBS．ThecolumncapacitiesoftheIACwereinvestigatedandfirstlydemonstratedasmolaranalytesagainstmgofimmob

8、ilizedantibodiesinstesdofng／mg．Thedynamiccolumncapacitiesof13QNswerefrom3．75to6．67nmol／mL(1425-2135ng／mLgel)．andthespecificcolumncapacitieswerefrom0．75t