“毒胶囊”中铬的快速准确测定.pdf

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1、第9卷第3期亚太传统医药Vl01．9NO．32013fg3月Asia．PaciticTraditionalMedicineMar．20l3‘‘毒胶囊"中铬的快速准确测定丘文嘉(广州市药品检验所，广东广州510160)摘要：目的：完善检测方法，更准确快速有效地控制明胶空心胶囊及制剂中铬的含量。方法：采用石墨炉原子吸收法。以铬国家标准溶液为基准，用微波消解仪消解样品；测定条件为铬空心阴极灯，波长357．9nm，石墨炉原子化器，保护气为氩气，氘灯背景为校正系统。结果：铬检测浓度线性范围为1～20ng·mL(r一0．9998)，平

2、均回收率为100．9～101．20A。结论：该方法准确可靠，可用于应急检验中大批量空心胶囊及胶囊制剂中铬含量的测定。关键词：石墨炉原子吸收法；空心胶囊；铬中图分类号：R994．4文献标识码：A文章编号：1673—2197(2013)03～0046—02DiscussingHowtoQuicklyandAccuratelyDetermineChromeofPoisonCapsuleQiuWenjia(GuangzhouInstituteforDrugControl，Guangzhou510160，China)Abstract

3、：Objective：Toestablishthemethodforthecontentdeterminationofchromiuminvacantcapsules．Methods：Graphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry(GFAAS)methodwasadopted．Basedonnationalstandardsolution，samplesdigestedwithMicrowaveDigestion．Thedeterminationconditionwasasfollo

4、ws：chromiumhollowcathodelamp，detectionwavelengthof357．9nm，graphitefurnaceatomizer，shieldinggasofargongas，deuteriumlampbackgroundcorrectionsystem．Results：Thelinearrangeofchromiumwas1～20ng·mL(r一0．999)．Therateofrecoverywas98．6～103．8．Conclusion：Themethodisaccurateandr

5、eliable，anditissuitableforthecontentdeterminationofchromiuminvacantcapsules．KeyWords：GraphiteFurnaceAtomicAbsorptionSpectrometry；VacantCapsules；Chromium几年前，“明胶珍珠奶茶”、“皮革奶”笼罩在人们心头速准确测定方法，具有一定的参考和借鉴价值。的疑云还未消散，使用工业明胶制作老酸奶和果冻的新闻1仪器与试药接踵而至，今年初，“毒胶囊”又突然横空出世。空心胶囊由Thermo—I

6、CE3500型原子吸收分光光度计(带石墨炉，药用明胶加辅料精制而成，但一些不法厂家违规使用“蓝矾美国热电公司)，铬空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器皮”作为原料生产明胶。蓝矾皮是经过重金属鞣制的皮革有限公司)，电子天平(梅特勒公司)，微波消解仪(美国“下脚料”，毒性大的铬离子(Cr)含量较高，且有显著的致CEM公司)，铬1000~g／mL国家标准溶液(国家标准物质癌、致畸、生殖毒性等作用。2010年版《中国药典》新增加了研究中心，GSBG62025—90，批号11031772，有效期两年)，明空心胶囊中铬的限量，限量为不得

7、过百万分之二，但《中国胶空心胶囊5批(批号10110，10111，10112，10113，10114，药典》中对样品处理及仪器测试条件没有具体的相关规定。由广州地区生产企业提供)，水为去离子水，其余试剂均为有文献报道用马弗炉消解样品，采用石墨炉原子吸收法测分析纯，所用器皿及容器均为聚四氟乙烯材料。定夺心胶囊中铬含量，马弗炉消解虽然有成本低、时间短的优点，但面对“毒胶囊”事件曝光后大量的市场抽验及企业2方法与结果委托样品，马弗炉消解显然不能满足大批量且需快速出具2．1样品预处理检验结果的测定任务。笔者则以微波消解仪消解样品，

8、也明胶空心胶囊直接称取约0．5g，胶囊制剂掏净内容物采用石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量，与本科室后称取0．5g，置聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸5mL，过氧同事一起在一个月不到的短时间内快速准确地对辖区送检化氢2mL，微波消解程序见表1，消解至溶液澄清，消解完全的几百余批胶囊样品进行了测定，并对样品