不挥发物含量的快速准确测定法.pdf

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1、第43卷第8期涂料工业Vo1．43No．82013年8月PAINT&C0ATINGSINDUSTRYAug．2013不挥发物含量的快速准确测定法许继光(中海油常州环保涂料有限公司，江苏常州213012)摘要：提出了一种快速准确测定不挥发物含量的方法，其实质是采用载玻片，使样品在载玻片上形成薄而均匀的膜，加快挥发物的挥发。该方法降低了烘烤温度和烘烤时间，不但提高了工作效率，还减少了烘烤中因发生化学反应而导致小分子释放，提高了测定准确性。关键词：不挥发物；测定；快速准确中图分类号：TQ630．72文献标识码：A文章编号：0253—4312(20

2、13)08—0047—03FastandAccurateDeterminationofNon——VolatileMatterContentXuJiguang(CNOOCChangzhouEPcoatingCo．Ltd．，Changzhou，Jiangsu213012，China)Abstract：Thisarticlehasproposedafastandaccuratemeasuringmethodfornon—vola—tile—mattercontent．Itsessenceistouseglassslide．onwhichsampl

3、escanformathinandU—niformfilmandthusacceleratetheevaporationofvolatilematter．Lowheatingtemperatureandshortheatingtimenotonlyimprovetheworkeficiency，butalsoreducethelossofsmallmole—culescausedbychemicalreaction，andimprovethemeasurementaccuracy．KeyWords：determination；non—vol

4、atile—mattercontent；quicklyandaccurately企业检测部门每天要进行大量的不挥发物含量的化学反应，如：酚醛树脂、脲醛树脂、氨基树脂在高的测定，标准测定方法耗时长，不能满足日常生产质温下发生缩聚反应，释放甲醛、乙醛、甲醇、乙醇、丁醇量控制的快节奏需求。有时会出现检测手法打折扣等物质；多异氰酸酯类固化剂(封闭的和不封闭的)的现象，导致检测结果出现偏差，引发操作工与检测在高温下会发生解封闭、缩聚反应等，放出封闭剂、二员、用户与供应商等各方矛盾。因此，探索建立一种氧化碳、氨等；植物油改性的聚酯树脂(醇酸树脂)、快速

5、测定不挥发物含量的科学合理方法，对于企业日植物油及松香改性的酚醛树脂在烘烤时，尤其在与空常生产质量控制意义重大。气有很大的接触面积时会吸收氧气，形成氧交联而增质量；烯类树脂(丙烯酸树脂、聚醋酸乙烯酯、聚苯乙1影响不挥发物含量测定结果的因素烯)在高温下裂解，释放出单体；聚酯树脂在烘烤中1．1影响不挥发物测定准确性的主要因素会继续酯化放出水等。用以上树脂制造的涂料或其他液体产品如胶粘剂、涂饰剂、印花浆料等，在烘烤时1．1．1烘烤温度和烘烤时间也存在同样问题。有些涂料的成膜反应也释放小分规定的烘烤温度应能使可挥发的溶剂或水在规子物质，如含羟基树脂

6、与氨基树脂交联、含羟基树脂定的烘烤时间内充分挥发，因此，似乎烘烤时间越长与封闭的异氰酸酯固化剂交联等，都释放诸如水、甲越好，烘烤温度越高越好。但时间长将导致工作效率醛、乙醛、甲醇、乙醇、丁醇、苯酚、甲基苯酚之类的小降低；时间长和高温也会导致发生释放或吸收小分子作者简介：许继光(1954一)，男，高工，从事涂料、涂料用树脂的研发及生产工作。许继光：不挥发物含量的快速准确测定法分子。所以，应尽可能缩短烘烤时间，降低烘烤温度。分析天平：内部放置干燥剂。1．1．2样品在器皿上的摊铺厚度2．3测试方法摊铺厚度直接影响挥发物的挥发。国家推荐标载玻片、玻

7、璃注射器洗净烘干保存在干燥器内备准1采用称质量的金属丝、未经涂漆的纸质回形针用，塑料注射器拆封后直接保存在干燥器内备用，使或类似物将样品在器皿上铺开，其效果容易出现厚薄用过的塑料注射器也可清洗晾干后保存在干燥器内不均。推荐标准允许使用铝箔盛放样品，虽然挤压铝备用。箔可以使样品的铺展效果更好些，但铝箔的皱褶处仍2．3．1测试步骤有厚薄不均现象。测试时戴白汗衫布手套，防止皮肤表面的油脂、1．2解决办法汗液粘附在载玻片、注射器上造成误差扩大。挥发速率主要取决于被测样品薄层中可挥发物(1)取2块在干燥器内冷却了1h以上的载玻的渗透迁移速度及挥发面积

8、。片用分析天平称出质量m。。挥发面积不可能无限扩大。挥发面积的有限扩(2)用注射器吸取被测液体，注射器口盖上眼药大导致样品薄层载体面积的扩大和载体质量的增加，水橡胶帽密封，用分析