微量乐果农药残留比色光谱快速检测方法.pdf

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1、第３５卷，第７期光谱学与光谱分析Vol.３５，No.７，pp２０２９‐２０３３２０１５年７月SpectroscopyandSpectralAnalysisJuly，２０１５微量乐果农药残留比色光谱快速检测方法１，２１１*１李文，孙明，李民赞，孙红１.“现代精细农业系统集成研究”教育部重点实验室，中国农业大学，北京１０００８３２.北京工商大学计算机与信息工程学院，北京１０００４８摘要为快速、安全地检测常用有机磷农药乐果的残留，根据乐果含有硫基，和氯化钯反应生成黄色络合物硫化钯的原理，使用乙酸代替常用的浓盐酸溶解氯化

2、钯，配置成氯化钯乙酸溶液作为比色剂，与不同浓度的乐果乳油分别发生显色反应。采集显色反应后溶液的吸光度谱图表明：用乙酸代替浓盐酸作为氯化钯溶－１剂效果更理想，在３００～９００nm波段的吸收光谱可以区分０.５mg・kg的农药浓度，满足国标GB２７６３—－１２０１２规定的部分水果及蔬菜中农残的检测要求。随机配置４０个０.５～８８mg・kg样本浓度，对比SG等预处理效果，分别用PCA和PLS方法建立预测模型，３０个作为建模集，１０个作为验证集。在３５０～９００nm波段建立的模型相关系数r较低。根据吸光度谱图计算出乐果的相

3、关系数在４５８nm处达到最大值０.９５７２，由此分别选取特征区间４５３～４６３和４００～６００nm。经过比较得出以下结论：经过SG等预处理后，在４００～６００nm波段，使用PLS方法建立的模型在主成分为４时最优，其训练集r＝０.９９４１，RMSEP＝２.７７０，验证集r＝０.９９３３，RMSEP＝２.２１４。该方法操作安全，显色反应时间为２min，为进一步研究快速、安全的有机磷农药实用检测仪器提供了理论与技术支撑。关键词乐果；农药残留；氯化钯比色法；光谱分析；快速检测中图分类号：O６５７.３；S１２６文献标识码：

4、ADOI：１０.３９６４／j.issn.１０００‐０５９３（２０１５）０７‐２０２９‐０５构类似的化合物有一定程度的交叉；而目前的生物传感器技引言术还处在起步阶段，存在稳定性差，使用寿命短等问题。直接使用光谱技术检测有机磷农药，存在吸收峰不稳定，特征目前乐果是我国允许使用的低毒有机磷农药之一。残留不明显、检测精度难以满足定量要求等问题。因此开展新的的有机磷农药进入到有机体内具有积累效果，会对生物体内农药残留检测方法的研究是非常必要的。胆碱酯酶有抑制作用，使其失去分解乙酰胆碱的能力，造成为进一步简化预处理过程，提高

5、检测精度，本工作利用乙酰胆碱积累，引起神经功能紊乱，从而导致肌体的损乐果（C５H１２NO３PS２）中含有硫基成分，和氯化钯反应可以形［１，２］害。现在比较成熟的有机磷检测方法有气相色谱、液相成黄色络合物硫化钯的原理，探索了试剂显色法和光谱分析色谱检测等，这类方法可一次检测多种农药，且精确度高，技术相结合的方法。为使样品预处理操作安全简单，进一步但是需要专用仪器和实验室，步骤复杂，所用时间长，且仪改善了显色试剂的配置方法，选用乙酸代替常用的浓盐酸，［３‐５］器昂贵，难以在现场测试中普及。与不同浓度的乐果进行试验，研

6、究新的安全可靠的农药残留为此，国内外均先后开展了酶抑制法、免疫分析法、生快速检测方法。［６‐８］物传感器技术等新方法的研究。光谱分析技术自２０世纪６０年代以来，在农畜产品的品质安全检测及农药残留检测１实验部分［９‐１４］研究中，应用越来越广泛。但是这些方法都有其不足之处，例如酶抑制法需要提取有机体内的乙酰胆碱酯酶，酶试1.1仪器剂易失活，导致反应不稳定，检测结果误差较大，重复性差；使用UV‐２４５０紫外／可见／分光光度计，分辨率是０.１免疫分析法不易提取抗原、试剂盒的成本较高，检测时对结nm，测量波长范围３００～

7、９００nm。采集的数据上传至计算收稿日期：２０１４‐０６‐０３，修订日期：２０１４‐０９‐１５基金项目：国家自然科学基金项目（３１２７１６１９），国家星火计划项目（２０１３GA６２０００５）和博士生科研创新项目（２０１３YJ００８）资助作者简介：李文，１９７１年生，北京工商大学计算机与信息工程学院副教授e‐mail：wen＿li２０１１＠１６３.com*通讯联系人e‐mail：limz＠cau.edu.cn２０３０光谱学与光谱分析第３５卷机，利用软件UVPRO进行光谱预处理。显。1.2材料与试剂由图１还可以看出，

8、高频段存在较大的背景噪声，原始考虑到实际中使用乐果乳油农药更广泛，选用４０％乳油数据的低波长部分所受干扰非常多，特别是高浓度的样品，农药，购自北京嘉禾种业有限公司。试验用的去离子水、冰在进行光谱扫描时，很容易出现吸光度突然失真，吸光度值乙酸（分析纯）、氯化钯（结晶粉末）购自北京蓝弋化工公司。跳变到５（最大值），从而出现一定程度的数据失真。此外，在根据国标GB２７６３—２０