有机磷农药残留的快速定量检测方法研究.pdf

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1、第３４卷，第５期光谱学与光谱分析Vol畅３４，No畅５，pp１３３８‐１３４２２０１４年５月SpectroscopyandSpectralAnalysisMay，２０１４有机磷农药残留的快速定量检测方法研究１２２２倡孙元欣，陈炳太，易森，孙明１畅中国农业大学食品与营养工程学院，北京１０００８３２畅中国农业大学现代精细农业系统集成研究教育部重点实验室，北京１０００８３摘要传统的农药残留检测为理化检验方法，具有前处理过程繁琐、耗时、复杂等不足，以目前农业上使用较广的毒死蜱作为研究对象，提出了一种有机磷农药残留快速定量检测方法。首先，根

2、据毒死蜱的化学特性，综合考虑比色剂的显色效果以及二次污染问题，确定在弱碱性环境下以间苯二酚对毒死蜱进行显色反－１应的预处理方案；然后，通过分析０畅５～４００mg·kg之间毒死蜱样品的紫外‐可见光光谱数据，确定了显色反应后的特征信息主要集中在３６５～４２０nm之间。接着，以偏最小二乘法构建全谱预测模型，其校正相关－１系数达到０畅９９９６，预测相关系数达到０畅９９５６，校正标准差RMSEC为２畅８１４７mg·kg，验证标准差RM‐－１SEP为８畅０１２４mg·kg；提取４００nm为中心波段的特征区域构建预测模型，其校正相关系数达到０畅

3、９９９－１６，预测相关系数达到０畅９９９３，校正标准差RMSEC为２畅６５４６mg·kg，验证标准差RMSEP为３畅４６５５－１－１mg·kg。最后，通过分析０畅５～１６mg·kg之间毒死蜱样品的近红外光谱数据，发现其显色功能团的特－１征不是很明显，但会引起间苯二酚本身５２００cm处吸收峰的变化。实验结果证明了所提出用于快速定量预测有机磷农药残留的方法是有效可行的，该方法通过比色剂的显色加强有机磷农药在全光谱特别是紫外‐可见光范围内的信息，为实现农产品农药残留的快速检测提供了一条新途经。关键词有机磷农药残留；毒死蜱；快速检测；光谱

4、分析中图分类号：O４３３畅４文献标识码：ADOI：１０畅３９６４／j畅issn畅１０００‐０５９３（２０１４）０５‐１３３８‐０５和半定量检测。另一种快速检测方法为免疫分析法，其近年［５］引言来也得到了较广泛的研究。如Kumar等采用酶联免疫分析和流动注射相结合对环境和食品中的甲基对硫磷进行了检［６］各种有机磷农药的毒性不同，但大多数都属剧毒和高毒测。Liu等发现一种D１２‐B５单克隆抗体在检测甲基对硫类农药，可导致急性或慢性中毒，对人畜伤害较大，因此寻磷、毒死蜱、倍硫磷、杀螟松等有机磷农药时具有显著的特找一种简便、有效、快速的农

5、药残留定量检测方法极其重异性。但正是由于免疫分析法有很强的特异性，一种试剂盒要。而传统的农药残留检测为理化检验方法，虽然其测定准只能检测单一有机磷农药而不能检测农药的多残留，并且对确度较高，且一次可测定多种组分，但是这种方法所用仪器结构类似的化合物有一定程度的交叉，还存在抗原提取不［１］昂贵、前处理过程繁琐、耗时、复杂，需专业人员操作。目易、试剂盒成本高等问题。现在国内也常采用光谱分析技术［７］前，常用的农药残留快速检测方法是一种生化检测法，生化来测定有机磷农药，比如周小芳等用激发波长为１０６４nm［２］［３］检测法中又以酶抑制法

6、应用最为广泛。Akkad、邱朝坤、的近红外傅里叶变换拉曼光谱仪对常见水果和常用农药进行［４］［８］王金斌等分别使用三种酯酶，利用鲫鱼脑、肝脏和肌肉中测试，获得了农药的特征拉曼谱。刘翠玲等对溶液中毒死的乙酰胆碱酯酶作为检测用酶，采用乙酰胆碱酯酶等的酶抑蜱进行了测定，可将毒死蜱质量比大于或等于０畅００５mg·－１制法对有机磷农药进行了检测研究。结果表明，虽然酶抑制kg的混合液与不含毒死蜱的混合液分开，达到了定性鉴定［９］法属于快速检测方法，检测成本低，易于操作，但是酶试剂的目的。陈菁菁等结合高光谱成像和荧光激发，搭建了高易失活，导致反

7、应不稳定，检测结果误差较大，重复性不好，光谱荧光成像农药残留检测系统，检测毒死蜱的残留状况。实际应用中的确认率仅约为６０％～７０％，仅适用于现场定性光谱分析虽然是一种简便快速的检测方法，但近红外光谱属收稿日期：２０１３‐０８‐０６，修订日期：２０１３‐１２‐２１基金项目：国家自然科学基金项目（３１０７１５５５）和国家星火计划项目（２０１３GA６２０００５）资助作者简介：孙元欣，女，１９９１年生，中国农业大学食品与营养工程学本科生e‐mail：１６２０４３４９９６＠qq畅com倡通讯联系人e‐mail：sunming＠cau畅edu

8、畅cn第５期光谱学与光谱分析１３３９于振动光谱，特征性不强，当直接用于有机磷农药之类的一据。般化合物基团的识别、类别鉴定和结构分析时，会出现吸收1畅4数据处理［１０］峰不稳定，精度难以满足定量检测要求等问题。曹丙花等针对不同的窗大小（５，７，９，１