茶叶中有机磷农药残留的检测方法研究

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1、2016年1月食品研究与开发第37卷第2期FoodResearchAndDevelopment检测分析114DOI:10.3969/j.issn.1005-6521.2016.02.028茶叶中有机磷农药残留的检测方法研究徐晨曦,付大友,谭文渊,汪菊(四川理工学院材料与化学工程学院,四川自贡643000)摘要:建立了GC-MS法测定茶叶中常见的3种有机磷农药残留分析方法。茶叶样品采用乙腈浸泡,超声振荡,活性炭吸附色素,氮吹仪浓缩,NH2固相萃取柱净化后供气质联用仪检测分析。本方法对3种有机磷农药的回收率范围为84.23%~87.55

2、%,检出限为0.020mg/kg~0.035mg/kg,相对偏差(RSD)为4.2%~5.1%。关键词:茶叶;有机磷农药;分析检测StudyingontheDetectionMethodsoftheOrganophosphorusPesticideResiduesinTeaXUChen-xi,FUDa-you,TANWen-yuan,WANGJu(CollegeofMaterialsandChemicalEngineering,SichuanUniversityofScience&Engineering,Zigong643000,S

3、ichuan,China)Abstract:ThedeterminationdetectionmethodofthreecommonsortsoforganophosphoruspesticideresiduesinteawasestablishedbyGC-MS.Theteasamplewassoakedwithacetonitrile,oscillatedbyultrasonicunit,usedcharcoalforabsorbedpigments,concentratedbynitrogenanalyzer,purified

4、throughNH2SPE,thendetectedandanalyzedviaGC-MS.Theresultsshowedthattherecoveriesofthesethreecommonpesticideswerebetween84.23%-87.55%,themethoddetectionlimitswereintherangedof0.020mg/kg-0.035mg/kg,andtherelativestandarddeviations(RSDs)wereintherangedof4.2%-5.1%.Keywords:

5、organophosphoruspesticide;analysisanddetection由于有机磷农药高效,溶解性好,易分解等特点,因此,建立快速,准确的有机磷农药残留检测方法对使其广泛应用于农业生产过程中杀灭害虫。然而,农于食品卫生安全尤为重要[6-7]。本文采用乙腈浸泡,超药也是有毒的化学品,易对环境造成污染,而农药残声振荡,活性炭吸附色素,氮吹仪浓缩,NH2固相萃取留量超标往往也会引起人或动物的急性中毒,即使低柱净化后通过气质联用仪检测分析,该方法背景干扰剂量的农药长期在体内累积也会致畸,致癌,致突变物少,分离效果好,灵敏

6、度高,可以同时检测多种有机等[1]。研究表明,有机磷农药作为乙酰胆碱抑制剂,毒磷残留农药。利用保留时间与特征离子进行双重定性最大,应用最广,其环境暴露和皮肤接触都会引起性,解决其只以保留时间定性可能会出现的假阳性。生物中毒[2]。根据国家标准规定,有机磷农药在农产品使其对农产品中有机磷农药残留检测建立了有效快中的最大允许残留量不超过0.2mg/kg[3-4]。近年来,随速的分析方法。着人们生活水平的不断提高,对食物的安全问题也倍受关注。茶叶是中国重要的农产品之一,也是我国出1材料与方法口的传统产品。随着农业产业化的发展,茶叶的生产1

7、.1试验仪器及试剂越来越依赖于农药[5]。而茶叶进口国对卫生安全的严试验仪器:Trace1310-TAQ8000气相色谱质谱联格要求,使得农药残留成为了主要的卫生安全问题。用仪(Thermo-fisher公司);CP114分析天平(奥豪斯仪器有限公司);HGC-21氮吹仪(上海禾工科学仪器有基金项目:四川省教育厅重点项目(12ZB078,13ZA0123);四川理工限公司);TDL-40B台式低速离心机(常州国华电器有学院研究生创新基金项目(y2013028)限公司);AS10200B超声波清洗机(天津奥特赛恩斯仪作者简介:徐晨曦(

8、1990—),女(汉),硕士研究生,主要从事化学分析。器有限公司)。检测分析徐晨曦,等:茶叶中有机磷农药残留的检测方法研究115试验试剂:乙腈(色谱纯,成都市科龙化工试剂厂);正己烷(色谱纯,成都市科龙化工试剂厂);二氯甲烷(分析纯,

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