菠菜中乐果农药残留的比色法测定条件研究

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1、第31卷第6期食品科学技术学报V01．31No．6582013年12月JournalofFoodScienceandTechnologyDCC．2O13文章编号：2095-6002(2013)0643058-05引用格式：李文，李民赞，孙明．菠菜中乐果农药残留的比色法测定条件研究．食品科学技术学报，2013，31(6)：58—62．LIWen，LIMin-zau，SUNMing．StudyonColorimetryDeterminationConditionsofRogorPesticideResiduesinSpinageJournalofFoodScienceandTec

2、hnology，2013，31(6)：58—62．菠菜中乐果农药残留的比色法测定条件研究李文，李民赞，孙明(1．北京工商大学计算机与信息工程学院，北京100048；2．中国农业大学现代精细农业系统集成研究教育部重点实验室，北京100083)摘要：为研究菠菜中乐果农药残留的快速安全检测方法，根据乐果在碱性(NaOH)溶液中分解，生成物Na，S和亚硝酰铁氰化钠反应生成洋红色产物的原理，对比色条件进行了研究和优化．详细分析并验证了显色体系的配制方法，确定了显色体系的较佳参数值：pH值为5．7，温度为24℃，反应时间为20s．实验结果表明，最佳比色条件下在390nm处有明显的特征吸收

3、峰，可以测定1×10的乐果农药残留．用最小二乘法建立了菠菜中乐果农药残留的数学模型，相关系数R=0．9415，样品回收率为91．6％～108．9％，为以后开发便携式农药残留检测仪器的光源提供了依据．关键词：乐果农药残留；比色法；光谱分析中图分类号：TS255；TS207．5文献标志码：A乐果属于我国常用的有机磷农药之一，除作为用亚硝酰铁氰化钠作为显色剂，利用分光光度计测内吸剂外，也有较强的触杀作用，常用于防治蔬菜、定显色反应后溶液的吸光度，满足了检测要求．但果树、茶、桑、粮食作物的多种害虫和叶螨．残留在是亚硝酰铁氰化钠的水溶液不稳定，显色试剂的配水果和蔬菜上的有机磷或环境中的

4、有机磷进入到有制和显色反应的效果受到较多因素的影响，吸光度机体内，大部分会对生物体内胆碱酯酶有抑制作用，曲线受干扰较大．本文分析并确立了亚硝酰铁氰化使其失去分解乙酰胆碱的能力，造成乙酰胆碱积累，钠溶液的较佳配制方法和条件，明确了乐果农药的引起神经功能紊乱，从而导致肌体的损害I3．现残留浓度和光谱的吸光度值成正相关的线性关系．在对果蔬中有机磷农药残留检测比较成熟的方法有利用最小二乘法建立了该种农药的含量标准模型，波谱法、色谱法、色质联用法等，这些检测方法步骤为进一步开发便携式在线检测仪器的光源提供了可复杂，所用时间长，且仪器昂贵，难以普及。．酶行的依据．抑制法、免疫分析法、光谱

5、技术、生物传感器技术和生物芯片技术等快速检测技术也都有其不足之1材料与方法处．试剂比色法(简称比色法)是通过比较或测量有色物质溶液颜色深度来确定待测组分含量的1．1比色试剂的选用一种常规检测方法，单独使用比色法只能检测微量乐果(Rogor)分子式为cH。：NO，PS：，化学名元素，无法满足GB2763-2005规定的乐果在叶O，O一二甲基·s一(N一甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸菜中的最大残留限量1x10～．本文把传统的试剂酯．和乐果可以发生显色反应的试剂有多种，如乐比色法和光谱分析技术相结合，由于乐果可以和几果溶液和硝酸银可生成黄色沉淀物；乐果水解时释种试剂发生显色反应，从安

6、全、经济的角度考虑，选放出甲胺，甲胺和2，4一二硝基氯苯反应可生成黄色收稿日期：2013～Ol一21基金项目：公益性行业(农业)科研专项资助项目(201003008)．作者简介：李文，女，副教授，硕士，主要从事光谱技术检测和食品安全性方面的研究第31卷第6期李文等：菠菜中乐果农药残留的比色法测定条件研究59产物；由于乐果中含有硫，可以和氯化钯反应得到黄相同，吸光度值和农药的浓度成正相关的关系，即可色产物；乐果在酸性溶液中较稳定，在碱性溶液中迅以利用吸收光谱的吸光度值反映乐果农药的浓度，速水解成硫代磷酸和硫醇，硫化物和亚硝酰铁氰化且在390nm处有最大吸收峰，根据比色测定原理，

7、钠反应生成洋红色化合物等．考虑到比色试剂的安确定敏感波长为A⋯=390nm．全性和经济性，本研究选用亚硝酰铁氰化钠作为比色试剂，亚硝酰铁氰化钠分子式为Na[Fe(CN)NO]，易溶于水，微溶于醇，低毒，价格低廉，易于购买和储存．乐果在NaOH溶液中分解出Nas，Nas和亚硝酰铁氰化钠的化学反应式为：Na2s+Na2[Fe(CN)5NO]+H一Na4[Fe(CN)5NOS]，其生成物为洋红色．图1不同浓度乐果农药未发生显色反应的吸光度谱图1．2材料与试剂Fig．1Absorbanceofdifferent