聚苯乙烯微球的制备.doc

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1、乳液法聚苯乙烯纳米微球的制备摘要：采用十二烷基硫酸钠为乳化剂、过硫酸盐为引发荆、苯乙烯为单体，在低水油比的条件下，采用乳液聚合方法合成了聚苯乙烯纳米微球，探讨了乳化剂用量、乳化时间、反应温度、引发剂用量和反应时间对单体转化率及产物分子量的影响。结果表明：在低水油比条件下，反应参数对苯乙烯的转化率和聚苯乙烯的分子量具有一定的影响。在最优条件下苯乙烯的转化率达到98％、聚苯乙烯的分子量达到32万。激光粒度分布测试结果显示，所得产物为单分散纳米微球。作者以十二烷基硫酸钠为乳化剂，在低水油比100：30的条件下，合成了单分散的聚苯乙烯微球，探

2、讨了反应参数对苯乙烯转化率及产物分子量的影响规律。试剂及仪器苯乙烯(St)，天津市科密欧化学开发中心；磷酸三钠，天津新通精细化工有限公司；十二烷基硫酸钠，天津市化工试剂二厂；过硫酸铵，天津市化学试剂开发公司；无水氯化钙，天津市天达净化材料精细化工厂。以上试剂为分析纯。乌氏粘度计，直径0.5～0.6mm；激光粒度测试仪，ZETASIZER300HSA，英国MALVERN。聚苯乙烯(PSt)纳米微球的制备实验操作    在装有搅拌器、滴液漏斗、温度计和回流冷凝管的三口瓶中加入乳化剂十二烷基磺酸钠（溶于部分蒸馏水）和部分苯乙烯（AR），待乳

3、化剂全部溶解，称1g过硫酸钾（AR），用5mL水溶解于小烧杯中，将此溶解的一半倒入反应的三口瓶中，开动搅拌器，加热恒温槽，反应温度在控制要求左右。然后用滴液漏斗滴加剩余的苯乙烯，滴加速度不宜过快，加完后把余下的过硫酸钾加入反应的三口瓶中，继续加热，使之回流，逐步升温，以不产生大量泡沫为准，最后升到85℃，无回流为止。停止加热，冷却到50℃后，聚苯乙烯样品待后处理。破乳    将聚苯乙烯的乳液在室温下搅拌，滴加氯化钠水溶液，用蒸馏水稀释，真空抽滤，再把样品放入离心机中离心6min，拿出样品用蒸馏水重复洗涤抽滤3次；再用乙醇洗涤抽滤3次，

4、用恒温水浴锅把多余无水乙醇及水蒸干，晾干，置于105℃烘箱内半小时，干燥得到白色产品。乳化剂用量对苯乙烯转化率和聚苯乙烯分子量的影响由图1可见，苯乙烯的转化率随乳化剂用量的增加而提高。这是由于随着乳化剂用量的增加，形成的胶束量增多，在乳液中生成更多活性胶束中心，故苯乙烯转化率提高。聚苯乙烯的分子量随乳化剂用量的增加也呈现增大的趋势。这是由于，随着乳化剂用量的增加，在乳液中生成更多的乳胶束，在相同引发剂浓度的条件下，扩散进乳胶粒中的自由基几率降低，因此链终止速率减小，使得聚苯乙烯分子量升高。反应温度对苯乙烯转化率和聚苯乙烯分子量的影响由

5、图2可见，苯乙烯的转化率随着温度的升高先升高后降低，在75℃时达到最高。随着反应温度的持续升高，在乳液中形成的胶束很不稳定，进入胶束中的苯乙烯单体减少致使苯乙烯转化率降低。聚苯乙烯的分子量随反应温度升高也存在着最大值。乳化时间对苯乙烯转化率和聚苯乙烯分子量的影响(图3)由图3可见，苯乙烯转化率随着乳化时间的延长而逐渐升高。随着乳化时间的延长，乳液充分乳化，形成更多均一胶束，进入胶束中的苯乙烯单体量增多，使得苯乙烯单体的转化率增加。聚苯乙烯的分子量也随着乳化时间延长逐渐增大。引发剂用量对苯乙烯转化率和聚苯乙烯分子量的影响由图4可见，苯乙

6、烯转化率随引发剂用量的增大而提高。随着引发剂用量的增加，引发剂产生的游离基数目增多，在反应过程中引发形成的活性胶束的浓度增大，而聚合速率与乳液中活性胶束的浓度成正比，所以苯乙烯单体的转化率随引发剂用量的增大而提高。聚苯乙烯的分子量随着引发剂用量的增加而增大。随着引发剂用量的增加，引发剂产生的自由基数目增多，自由基进入乳胶粒的频率增大，苯乙烯单体转化率提高，致使产物分子量增大反应时间对苯乙烯转化率和聚苯乙烯分子量的影响由图5可见，苯乙烯转化率随着反应时间的延长呈现升高的趋势，因为随着反应时间的延长苯乙烯单体不断进人胶束反应量增加，故其转

7、化率提高。聚苯乙烯分子量随着反应时间的延长出现了增大的趋势。因为随着反应时间的延长，乳胶束中的聚合物浓度增加、粘度增加，降低了链终止速率，最终聚苯乙烯的分子量增大。