聚苯乙烯微球为模板制备中空微球的研究

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1、济南大学硕士学位论文摘要中空微球是内部中空的特殊球形材料，与实心球和非球形材料相比，它具有许多特殊和优异的物理化学性质。中空微球在催化剂载体、药物控释缓释、微传感器、轻质填料、化妆品等方面有着非常广泛的应用前景。论文结合模板法和s01．gel法制备了中空Si02微球、Si02．Ti02及Si02一A1203复合中空微球，采用扫描电镜、氮气吸附、(小角)X衍射、透射电镜、红外、热重等手段对中空微球的形成、结构与性能进行了详细研究，并对中空微球的形成机理进行了初步探讨。实验采用带负电的聚苯乙烯(PS)微球为制备中空微球的模板，用阳离

2、子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对聚苯乙烯微球改性，以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、乙醇为助溶剂、氨水为催化剂，制备PS／CTAB．Si02核壳结构微球，煅烧除掉PS和CTAB模板，得到纳米孔中空Si02微球。研究表明，TEOS用量不变的情况下，PS用量从0．59增加到8．Og，中空微球数量增加，所生成的小粒径实，I二'Si02数量减少，同时实一t二,Si02粒径变小，球壳变薄，微球表面变得光滑。PS用量0．59时，延长反应时间，中空微球球壳厚度变得均匀，内外表面变得光滑，但当PS量增大时，延长反应时间对中空微球形成

3、的影响较小。在PS、TEOS、水的用量不变时，随着CTAB用量的增加，TEOS的水解产物在模板上的包覆越来越完整。当仅用0．039CTAB时，TEOS的水解产物仅有极少数包覆在PS上面，在CTAB的用量主0．19的时候，煅烧后仅得到碎片而无完整的中空球壳。当CTAB的用量为0．29的时候，煅烧后可以得到一种笼状的中空Si02微球。CTAB至0．49，制备的PS／Si02核壳微球表面逐渐变得光滑。用1．215gCTAB时，中空微球表面非常光滑，壁厚为65nm，比表面积、孔容、孔径分别为980．8m2／g、0．6645ml／g、2．

4、188nm，是典型的球壳中有介孔的中空Si02微球；中空Si02微球的小角XRD图谱与MCM．41微球近似，介孔排布的有序性不明显。对PS／CTAB．Si02复合微球进行多次包覆，从而增加中空Si02微球的壳层厚度。2．439CTAB单次包覆二氧化硅中空球壳的，二次包覆所得的层壳厚度由约为60nm增至约为106nm，其比表面积、孔容、孔径分别为852m2／g、0．6022ml／g、2．25nm，二次包覆微球的堆积密度为0．039149／era3。实验证实，未干燥状态下得到二次包覆中空微球不易破碎，而加入表面活性剂的则易团聚，同时

5、煅烧样品的XRD衍射峰比较尖锐。聚苯乙烯微球为棂饭制备中窄微球的研冗以不同包覆状态的PS／Si02复合微球作为模板，用钛酸四丁酯水解制备的钛溶胶对PS／CTAB．Si02复合微球进行Ti02层包覆，制备出PS／C1AB．Si02．Ti02复合微球，煅烧除掉PS核，得至USi02．Ti02复合中空微球。包覆Ti02时，pH值的大小、钛溶胶的用量、反应时间以及选用不同的PS／Si02复合模板对复合中空微球有影响。实验证实Si02一Ti02复合中空微球对甲基橙具有光催化降解效果。研究表明：硫酸铝在正硅酸乙酯水解1小时后加入对PS／CT

6、AB．Si02复合微球模板的表观形貌影响最小。复合微球中A1203的相对含量随着硫酸铝溶液浓度的增大而增大，同时浓度增大也会使复合微球表面变得粗糙，没有包覆上的实心球的数量也在增多。关键词：中空微球；模板；s01．gel二氧化硅；复合中空微球II济南大学硕士学位论文ABSTRACTHollowmicrospheresaresphericalmaterialswithinternalhollows．Duetotheirporousshellsandinnerhollowstructures，thehollowmicrosphere

7、smayhaveuniqueandsuperiorperformancecomparedwithsolidmicrospheresandnon—sphericalparticlesandmayhavegreatpotentialapplicationsinmanyfields，suchascatalyst，controlleddrugdeliveryandrelease，adsorption，fillerinresins，lightweightstructuralmaterials，cosmetic，andSOon．Si02ho

8、llowmicrospheresandTi02一Si02，A1203-Si02compositehollowmicrosphereswerepreparedbytheSol—Gelprocesswithacombinationofthetemplatemetho