浒苔化学成分研究.pdf

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1、第40卷第5期2010年5月中国海洋大学学报PERIODICALOF0CEANUNIVERSITYOFCHINA40(5)：093～095May，2010研究简报浒苔化学成分研究+张金荣1，唐旭利2，李国强1”．(中国海洋大学1．医药学院，海洋药物教育部重点实验室；2．化学化工学院，山东青岛266003)摘要：利用硅胶柱色谱、SephadexLH一20柱色谱和HPLC等手段，从浒苔F,ntermorphaprolifera的甲醇提取物中分离得到了5个单体化合物。它们的结构通过波谱分析结合文献对照被鉴定为：胆甾醇(1)，13

2、2S-羟基脱镁叶绿素a(2)，132R-羟基脱镁叶绿素a(3)，132S-羟基脱镁叶绿素b(4)，phaeophytinahydroperoxide(5)。化合物2～5均为首次从该种海藻中分离得到。关键词：浒苔；化学成分；Entermorphaprolifera；结构鉴定中图法分类号：0621．2文献标志码：A文章编号：1672—5174(2010)05—093—03浒苔Enterrnorphaprolifern，分类学上属绿藻门(Chlorophyta)、石莼目(Ulvales)、石莼科(Ulvaleae)、浒苔属(En

3、termorpha)，是野生藻类资源中的优势种，广泛分布于中、低潮区的砂砾、岩石、滩涂和石沼海岸中。自古以来，浒苔即为食用和药用藻类，《本草纲目》中记载，浒苔可“烧末吹鼻止衄血；汤浸捣敷手背肿痛，，[1

4、。虽然浒苔属经济藻类，也具有一定的药用价值，但过度大面积爆发性生长对环境也构成极大危害。2008年青岛近海浒苔灾害引起了浒苔的研究热潮，至今已发表几十篇研究论文，但少有关于浒苔小分子化学成分的研究报道[2剖。为了探索浒苔有效的综合利用途径，作者对2008年爆发期采集于青岛近海的浒苔Eprolifera进行了初步的化学成分研

5、究，从其甲醇提取物中分离得到了5个单体化合物：胆甾醇(1)，132孓羟基脱镁叶绿素a(2)，132R-羟基脱镁叶绿素a(3)，132孓羟基脱镁叶绿素b(4)，phaeophytinahydroper—oxide(5)(见图1)。本文报道化合物l～5的分离、纯化及结构鉴定。1实验部分1．1样品浒苔样品于2008年7月采自青岛第一海水浴场海域，种属由中国海洋大学曾晓起教授鉴定为Enter-morphaprolife7"a，该物种的鉴定结果与中科院海洋所的鉴定结果相一致。标本存放于中国海洋大学医药学院天然药物化学一室。·基金项目

6、：教育部博士点基金项目(20070423006)资助收稿口期：2009—12-10；修订日期：2010-01-07作者简介：张金荣(1975一)，女，硕士生。··通讯作者：Tel：0532—82032323；E-mail：liguoqiang@o吡educn1．2仪器与试剂MS用美国Waters公司Q-Tof-Ultima-Global型质谱仪测定；NMR由日本Jeol公司JNM-ECP600型核磁共振仪测定，TMS为内标；HPLC在美国Agilent1100高效液相色谱仪上完成；熔点用上海物理光学仪器厂WRX-1S型熔点

7、仪(温度未校正)测定；德国Hei-dolph公司旋转蒸发仪；上海沪西分析仪器厂有限公司BSZ-100自动部分收集器。薄层硅胶和柱层析硅胶均由青岛海洋化工厂提供；柱层析所用ODS为北京金欧亚科技发展有限公司产品；SephadexLH-20购自Am—ershamPharmaciaBiotechAB公司。常用有机试剂均为国产分析纯。对照品：胆甾醇，分析纯，购自天津市博迪化工有限公司。1．3提取与分离将新鲜的浒苔样品(湿重6．3kg)于室温下甲醇动态提取3次，合并提取液，真空浓缩，脱盐，得粗浸膏38g。将粗浸膏悬浮于适量水中，依次

8、用等体积乙酸乙酯、正丁醇萃取3次，真空浓缩得乙酸乙酯部分10．1g，正丁醇部分2．6g。乙酸乙酯部分经200～300目硅胶柱层析，石油醚／丙酮梯度洗脱，分为6个组分(Fr．A～F)。经反复的正反相硅胶柱层析、SephadexLH一20柱层析和半制备高效液相色谱纯化分离，从Fr．C得到化合物1(113．3mg)，从Fr．D得到化合物2(6．3mg)，化合物3(9．4mg)，从Fr．E得到化合物4(7．6mg)和化合物5(3．5mg)。中国海洋大学学报l22结构鉴定43图1化合物l～5的结构Fig．1Structuresofc

9、ompounds1—5化合物1白色针晶，mp：148～149℃，10％硫酸乙醇溶液显紫红色。ESI—MS在m／z387处给出准分子离子峰[M+HI+。TLC与胆甾醇对照品在多种展开体系的Rf值相同。以上数据与文献E5-1报道基本一致，鉴定化合物1为胆甾醇(cholester01)。化合物2黑绿色胶状物。