膜盒变送器膜片内部点蚀现象产生原因分析.pdf

《膜盒变送器膜片内部点蚀现象产生原因分析.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第10期。孙延辉等．膜盒变送器膜片内部点蚀现象产生原因分析1365膜盒变送器膜片内部点蚀现象产生原因分析孙延辉蔡丽娟田华薛莹(中国神华煤制油化工有限公司北京工程分公司，北京100011)摘要通过采用扫描电镜一EDS能谱联用及离子色谱等分析方法，对某煤化工装置发生膜片内部点蚀的膜盒变送器内的硅油及膜片进行了分析，通过综合比较分析结果，时膜盒内出现点蚀现象的可能原因进行了推测。关键词膜盒变送器二甲基硅油裂解点蚀中图分类号TH842文献标识码B文章编号1000．3932(2012)10．1365-03

2、某煤化工装置停车检修过程中发现两台法兰式膜盒变送器的插入式膜盒发生了严重的鼓包变形，在对它们进行拆检过程中发现膜盒内填充的二甲基硅油颜色变为淡黄色，内部有明显黑色固体颗粒，通过电镜观察发现膜片内表面存在点蚀现象。笔者通过采用扫描电镜一EDS能谱联用(SEM-EDS)及离子色谱等分析方法，对二甲基硅油中的氯元素含量、膜片内表面蚀坑形貌及膜片焊接质量等进行调查研究，从而对发生严重鼓包的膜盒变送器膜片内部点蚀现象产生原因进行分析。1实验此类膜盒变送器膜片为316L不锈钢，厚度0．1mm，焊接于316L

3、不锈钢柱体端面。膜盒内充填二甲基硅油，外部工况介质中含有大量H，及微量cl一等。工作温度260％左右。探索其点蚀原因的实验步骤为：a．对膜盒内二甲基硅油氯元素含量采用离子色谱法进行分析。b．对膜片内表面蚀坑形貌采用扫描电镜一EDS能谱联用进行分析。c．对膜片焊接质量进行分析。为了便于检测，将发生严重鼓包的变送器用线切割的方法将柱体切割8ram(图1a)，然后再将柱体带焊接膜片的圆环切割下来(图1b)，分成3种实验样品：膜片；带焊接膜片的圆环和柱体平台。将带膜片的焊接圆环截断，取横截面磨制金相试样

4、，磨制好的样品在扫描电子显微镜下观察。膜片带焊接膜片的圆环柱体平台’．b图1变送器切割部位示意图2结果与讨论2．1膜盒内表面蚀坑形貌分析结果笔者曾对膜盒内气体主要组成进行了分析，分析结果表明膜盒内的气体主要组成为甲烷¨o。膜盒内产生甲烷气体主要有两种可能原因：氢腐蚀；膜盒内填充的二甲基硅油裂解旧’31。由于膜盒变送器膜盒所接触的工艺介质中富含氢气，故首先对发生鼓包变形的膜盒膜片内表面进行了扫描电镜．EDS能谱分析，通过膜片内表面外观判断是否有氢腐蚀等情况出现。取发生鼓包膜盒上的部分膜片作为样品，

5、用有机溶剂去除膜片内表面硅油及固体附着物后，将样品置于扫描电子显微镜下观察。图2所示为不同分辨率下膜片内表面的电镜照片，在膜片内表面上存在大量蚀坑。对蚀坑元素组成进行了EDS能谱分析，图3和表1所示为EDS能谱分析结果。通过EDS能谱分析发现在蚀坑内表面存在氯元素富集(含有6．97％的氯元素)。收稿日期：2012．08．15(修改稿)l366化工自动化及仪表第39卷图2不同分辨率下膜片内表面的电镜扫描照片0．OO1．002．003．004．005．006．007．008．0139．00能iI；：

6、，krv图3膜片内表面蚀坑成分能谱分析“t粉《si)——叙⋯烷(CFt；CI)铜催化削——改十't31J有机化合物表1膜片内表面蚀坑元素组成％在对膜片内表面电镜分析中发现的点蚀主要由氯离子腐蚀引起，未发现氢腐蚀的明显证据，故决定进行后续分析来查找氯元素来源。2．2膜盒内充填的硅油氯元素含量分析结果二甲基硅油的工业生产方法目前普遍采用由二甲基环硅氧烷(D4或DMC)与二甲基聚硅氧烷(MDnM)经平衡化反应制备；其他常用方法还有采用二甲基二氯硅烷与三甲基氯硅烷共水解，再进一步缩聚；二甲基二氯硅烷的水

7、解物与六甲基二硅氧烷进行平衡化反应；由低摩尔质量的聚二甲基硅氧烷二醇与三甲基硅醇或二甲基聚硅氧烷进行缩合反应等。在工业制备二甲基硅油的常规方法所用原料中含氯，即使采用其他方法，但在制备所需原料的上游工序中仍会使用含氯原料(图4、5)。虽然在硅油生产过程中有中和、水洗至中性的工序，但很可能存在中和程度不够、水洗不能完全去除氯元素的情况，故在二甲基硅油中极可能含氯元素，甚至氯离子。到索篱襟雾器、怄合成各利t改tI：硅烷混炼硅橡胶液体硅橡胶㈣IJ—一普通确

8、IL一+嫂忭6k油址树脂“#烷偶联刺图4有机

9、硅材料工业的基础原料及产品类别根据前面对膜盒内蚀坑形貌分析，发现了蚀坑中有氯元素富集的现象，故需要分析二甲基硅油中氯元素的含量，以进一步确认蚀坑中的氯元素来源。第10期：孙延辉等．膜盒变送器膜片内部点蚀现象产生原凶分析1367二Ⅲ雎二辑“}?烷低聚物图5以二甲基二氯硅烷为原料生产的有机硅产品类别对二甲基硅油进一步进行离子色谱分析，分别取鼓包膜盒内的二甲基硅油(已滤去固体颗粒)(硅油2)及同批次未使用过的膜盒变送器膜盒内硅油作为样品(硅油3)，检测结果见表2。可以看出，在未使用过及使用过的二甲基硅