甲醇钠催化合成(R)-碳酸丙烯酯.pdf

《甲醇钠催化合成(R)-碳酸丙烯酯.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第2期化学世界甲醇钠催化合成(R)一碳酸丙烯酯夏剑辉，许招会，严楠(江西师范大学化学化工学院，江西南昌330027)摘要：以碳酸二甲酯和(R)一1，2一丙二醇为原料、甲醇钠为催化剂合成了(R)一碳酸丙烯酯。考察了酯醇摩尔比、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为：取1．0mol(R)一l，2一丙二醇，((R)一l，2一丙二醇)：(碳酸二甲酯)一1．0：1．1，催化剂(甲醇钠)用量为4．0mol，反应时间为5．0h，在上述反应条件下，产品收率可达88．69／6。关键词：R一碳酸丙烯酯；碳酸二甲酯；(R)一1，2一丙二醇

2、；甲醇钠中图分类号：TQ225．245文献标志码：A文章编号：0367—6358(2013)02—0107—03CatalyticSynthesisof(R)一PropyleneCarbonatebyNaOCH3XIAJian—hun，XUZhao-hui，YANNan(ChemestryandChemicalEngneeringDepartmentofJiangxiNormalUniversity，JiangxiNanchang330027，China)Abstract：(R)一1，2-Propylenecarbonatewassynth

3、esizedfromdimethy1carbonateand(R)一1，2一propanediolasrawmaterialswithsodiummethoxideascatalyst．Theeffectsofthemolarratioofdimethylcarbonateand(R)一1，2一propanediol，reactiontime，differentcatalystsandcatalystdosageontheyieldwereinvestiga—ted．Theoptimumconditionswereasfollows：1．0

4、mol(R)一1，2一propanediol，，l((R)一1，2一proRanedio1)。(dimethylcarbonate)：1．0：1．1，amountofcatalyst4．0mol，aridreactiontime5．0h．Underthea—bovereactionconditions，theproductyieldwas88．6．Keywords：(R)一1，2一propylenecarbonate；dimethylcarbonate；(R)一1，2一propanediol；sodiummethoxide(R)一碳酸丙烯酯

5、是一种重要的医药中间体，主应不完全，反应时间长，产品收率较低。本文以甲醇要用于畅销抗艾滋和乙肝病毒药物替诺福伟酯的合钠为催化剂，以碳酸二甲酯和(R)一1，2一丙二醇为原成[】]。因此，开展R一碳酸丙烯酯的合成及应用研料，通过醇酯交换反应合成了(R)一碳酸丙烯酯，系究具有重要的理论意义及广阔的应用前景。制备统考察了原料配比、反应时间及催化剂用量等因素R一碳酸丙烯酯的方法主要有三种即：碳酸钾催化酯对R一碳酸丙烯酯收率的影响，得到了最优的反应条交换法[3“]、二氧化碳合成法[5及尿素醇解法L6J。而件，并对甲醇钠的催化反应机理进行了探索。二氧化碳

6、合成法和尿素醇解法由于反应过程中容易1实验部分发生消旋，导致产品光学纯度较低，因此主要用于非1．1仪器与试剂手性R一碳酸丙烯酯的合成。碳酸钾催化酯交换法美国Perkin-Elelner公司SpectrumOne型红是国内外工业化合成R一碳酸丙烯酯的常用方法，但外光谱仪(液膜法4000～400cm-)；瑞士Bruker是由于酯交换产生的副产物乙醇不能快速地从反应Avance400MHz型核磁共振仪(以CDCl。为溶剂，体系中分离出来，即碳酸二乙酯和乙醇共沸蒸出，导TMS为内标物)；日本岛津GC一2010气相色谱仪。致一部分碳酸二乙酯未反应就随

7、乙醇蒸出，所以反碳酸二甲酯：分析纯，上海润捷化学试剂有限公收稿日期：2012—02—24作者简介：夏剑辉(1971一)，男，江西南昌人。学士，主要从事化工原理的教学及科研工作。*E-mail；gotoxzh@tom．corn。化学世界司；(R)一1，2一丙二醇，含量为99，上海化学试剂一4tool／，改变反应时间，反应时间对收率的影响见厂；甲醇钠：化学纯，天津福晨化学试剂有限公司。图2。由图2可见，反应时间对产品收率影响比较1．2产物纯度分析大，当反应时间小于5．0h时，产品收率随反应时间气相色谱仪的测试条件：石英毛细管柱，SE一30的延长

8、不断增加；反应时间为5．0h时，产品收率达为固定液(5)，101白色担体，柱长25m，柱径3到88．6；而当反应时间达到6．0h时，产品收率降mm，汽化窒温度250℃，检测器温度