GCMS-SIM法检测稻谷中氯化苦残留.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2012年第o9期文章编号：1002—1124(2012)09—0023—03努GC／MS-SIM法试检测稻谷中氯化苦残留李春娟，王文佳，陈昕(1．黑龙江质量监督检测研究院。黑龙江哈尔滨150050；2．东北农业大学。黑龙江哈尔滨150090)摘要：以无水乙醇为提取溶剂，建立了气相色谱质谱联用技术(GC／MS)一选择离子监测方法(SIM)检测粮食中氯化苦的方法，方法在0．2O一5．0g·mL呈良好线性，线性系数为0．9988，检测限为O．020mg·kg～，方法回收率在89．O％10

2、0．5％之间、精密度在3．8％～4．2％之间，满足检测需要。关键词：稻谷；氯化苦；GC／MS，选择离子监测中图分类号：TQ文献标识码：ADeterminationofLIChun-juan，WANGWen-jia，CHENXi(1．TheAcademyofQualityInspectionandResearchinHeilongjiangProvince，Harbin，150050，China；2．NortheastAgriculturalUniversity，Harbin150090，China)Abstact：After

3、beingextractedwithAnhydrousAlcohol，thedeterminationofnitrotriehloromethaneresiduesingrainbygaschromatography-massspectrometryinselectedionmonitoringwasestablished．necalibrationcurveshowedgoodlinearityinrangeof0．20-5．01xg‘mL-．thelinearcoeficientof0．9988wasobtained．a

4、ndthelowestlimitofdetectionwas0．020mg‘kg一．therecoverywasbetween89．0％-100．5％．Thedegreeofprecisionattherangeof3．8％一4．2％cansatisfytherequirementofanalysisforthenitrotrichloromethane．Keywords：grain；nitrotriehloromethane；GC／MS，SIM氯化苦学名为三氯硝基甲烷，分子式为CCL，NO，广泛的应用，我国依据质谱法已经建

5、立了多项农药CAS：76—06—2，结构见图1。残留检测的国家标准方法。本文重点探讨利用气相Cl色谱一质谱联用仪的选择离子监测技术，研究检测。三稻谷中氯化苦残留的分析方法。N01实验部分图1氯化苦结构图Fig．1structureofnitrotrichloromethane1-1主要仪器及试剂文献[l介绍，氯化苦是一种有警戒性的熏蒸剂，PolarisQ气相色谱一质谱联用仪(美国菲尼根可以用来杀虫、杀菌、杀鼠。由于氯化苦也可用在仓公司产品，操作软件为Xcaliburl-3版，质谱图库为库，作为粮食、作物的熏蒸剂，因此，在一定

6、程度上NIST02版)，采用RTX一5MS色谱柱(30m×0．25会导致粮食作物中氯化苦的残留，检测氯化苦对于mmX0．25m)；KQ—IOOB型超声波提取仪(昆山市保障农产品安全具有重要的意义。目前，检测氯化超声仪器有限公司)。苦的方法有：比色法[21、气相色谱一电子捕获检测器100g·mL-氯化苦标准溶液(农业部环境保法【3】，示波极谱法【1等。比色法和示波极谱法灵敏度护研究所制备)；无水Na2SO(A．R．天津巴斯夫化学低、繁琐，气相色谱一电子捕获检测器虽灵敏度高，试剂有限公司)；无水乙醇(A．R．哈尔滨新达化工试但定

7、性仅依靠保留时间。质谱法作为经典的定性定剂厂)。量分析方法在食品及农产品中的农药残留中具有1．2仪器条件色谱条件载气：He(99．9995％)；柱流速：1．0收稿日期：2012—07—17mL·min；汽化室温度：185oC；进样方式：分流(分流作者简介：李春娟(1976一)，女，高级工程师，主要从事产品质量检验比为10：1)；进样量：1．0L；柱温程序：初始温度与实验室管理工作。24李春娟等：GC／MS—SIM法检测稻谷中氯化苦残留．2012年第9期为50，保持2min，以5ciC·min速率升温至150℃，器对氯化苦的最

8、小检测浓度为0．010g·mL～，相保持10rain。当于稻谷样品中氯化苦的检测限为0．020mg·kg-。质谱条件传输线温度：200~C；离子源温度：I9．0200~C；离子化方式：EI；电子能量：70eV；延迟时间：1min；检测方式：SIM(m／z=119、117、84、82)，定量