《GB434-84-氯化苦》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC881.52GB氯化苦435一84代替ChloropicrinGB435-64木标准适用于以苦味酸为原料经氯化制得的工业氯化苦。结构式:ClCl一C一NO,Cl分f式:CC13N02分f-量:164.38(按1979年国际原f-a)1技术条件1.1外观:无色或浅黄色透明液体。1.21:业氯化苦应符合下表要求:指标名称一级品二级品氯化苦(CCI3N02)，含量%户99.098.0}rl度Pn,克/毫升1.654一1.6631.652-1.663游离酸(以HNO，计)，%G0QI0.91注密度指标为抽查项目。2检验方法2.1氮化苦含f的测定2.1.1试剂和溶液2.1.1

2、.1尤水乙醇(GB678-78):分析纯。2.1.1.2硝酸(GB626一78):分析纯，6N溶液。2.1.1.3b肖酸银(GB670-77):分析纯，O.1N标准溶液，按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制与标定。2.1.1.4尤水亚硫酸钠(HB3一1078-77):分析纯，5%溶液。2.1.1.5硫酸铁铁(GB1279-77):分析纯，40%o溶液。2.1.1.6氯化钠(GB1266-77):优级纯。2.1.1.7硫氰酸钾(GB648-78):分析纯，O.iN标准溶液。2.1.1.7.1配制:称取10克硫氰酸钾，加蒸馏水溶解后，移人工000毫升容量瓶中，并用蒸馏水稀释国家标准局

3、1984一08一1‘发布1985一06一0】实施GB435一84至刻度。2.1.1.7.2标定:称取氯化钠(经500一600'C烘至恒重)约1.5克(准确至0.0002克)，溶于250毫升容缝瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取25毫升该溶液于250毫升锥形瓶中，加人25毫升无水乙醇及5毫升6N硝酸溶液。再准确加人50毫升0.1N硝酸银标准溶液，摇匀后再加人3毫升40硫酸铁铁溶液，用硫氰酸钾标准溶液滴定至溶液变淡红色。在30秒内不消失即为终点。在同样条件下，做空白试验。硫氰酸钾标准溶液滴定速度应控制在每分钟3.5一4.5毫升一。2.1.1.7.3计算:硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按式(1)计算:250(

4、1)(1Tz一v,)X0.05846式中:G氯化钠的重量，克;厂—滴定氯化钠时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，毫升，V2-空白试验时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，毫升;0.05846—每毫克当鼠氯化钠的克数。2.1.2EliU定手续用小安瓶球称取0.15-0.20克试样(准确至。.0002克)，置于250毫升带回流冷凝器的磨口锥形瓶巾，加人25毫升无水乙醇、25毫升5%亚硫酸钠溶液，用玻璃棒小心地击碎小安瓶球。将锥形瓶与冷凝器连接，置于水浴中加热。在30-40分钟内使试样达到沸腾，并保持1.5/1、时，停止加热。加人25毫升6N硝酸，时时摇动，使瓶内气体驱逐干净。冷却至室温，准确加人50毫升

5、。.1N硝酸银标准溶液、3毫升40硫酸铁钻溶液，然后用0.1N硫氰酸钾标准溶液回滴至淡红色，在30秒内不消失即为终点。同时做空白试验。2.1.3结果计算氯化苦含量(￥，)以重量百分数表示，按式(2)计算:(V,一v,)xNx0.05479X,二——一G—“100·。················。··⋯⋯(2)式‘扣:V,—试样消耗硫氰酸钾标准溶液量，毫升;v,—空白消耗硫氰酸钾标准溶液量,毫升;N—标准溶液的当量浓度;‘—试样重h,克;0.05479-氯化苦的毫克当量，克。平行分析误差不大于0.3%。2.2游离酸含t的测定2.2.1试剂和溶液2.2.1.1氢氧化钠(GB629-77):o.

6、1N标准溶液，按GB601-77配制与标定。2.2.1.2甲基红(HG3一958-76):0.1%乙醇溶液。2.22测定手续吸取50毫升氯化苦试样，置于盛有100毫升蒸馏水的分液漏斗中，振荡5分钟，分出水层.再加loo毫升蒸馏水于分液漏1-巾，充分振荡，再分出水层，合并两次萃取液，以甲基红为指示剂，用0.1N氢氧化钠标准溶液滴定至终点。2.2.3结果计算游离酸(以HNO,计)含缝(凡)以重量百分数表示，按式(3)计算:Xz二~竺xP竺0.063xloo.....⋯⋯(3)P、x50式中:v试样消耗氢氧化钠标准溶液量，毫升;GB435一84N-氢氧化钠标准溶液的当量浓度;P20氯化苦的密度，克/

7、毫升;0.063-b肖酸的毫克当量，克。平行分析误差不大于0.001。2.3密度(P20)的测定2.3.，仪器2.3.1.1恒温水浴:201℃。2.3.1.2玻璃密度计:1.600一1.700克/毫升或1.650一1.700克/毫71，分度值0.001克/毫升。2.3.1.3量筒:100毫升带塞量筒，塞上带有。一50'C(分度值。.10C)的温度计。2.3.2测定手续在量筒中注人约80毫升样品，加