GB485-1984氯化苦

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC韶1．52氯化苦GB485一84Chloropicrin代替GB435-64本标准适用于以苦味酸为原料经氯化制得的工业抓化苦。结构式：C1｝C1一C一NOZ｝Cl分f式：CC13NO2分子量：164.38（按1979年国际原子量）技术条件1.1外观：无色或浅黄色透明液体。1.2工业氯化苦应符合下表要求：│指标名称│指标│││一级品│二级品││氯化苦（CCl3NOZ)，含量％》│99.0│98.0││密度P20，克／毫升│1.654-1.663│1.652～1.663││游离酸（以HNO：计），％《│0.01

2、│0.01│注：密度指标为抽查项目。2检验方法2.1抓化苦含．的测定2.1.1试剂和溶液2.1.1.1无水乙醇(GB678-78)：分析纯。2.1.1.2硝酸（GB626-78)：分析纯，6N溶液。2.1.1.3硝酸银（GB670-77)：分析纯，O.1N标准溶液，按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制与标定。2.1.1.4无水亚硫酸钠（HB3一1078-77)：分析纯，5％溶液。2.1.1.5硫酸铁钱(GB1279-77)：分析纯，40%0溶液。2.1.1.8氯化钠（GB1266-77)：优级纯。2.】．1.7硫氰酸钾（GB648-78)：分析纯，O.1N标准溶液。

3、2.1.1.7.1配制：称取10克硫氰酸钾，加蒸馏水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，并用蒸馏水稀释国家标准局1984一08-14发布1985一06一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB435一．4至刻度。2.1.1.7.2标定：称取氯化钠（经500一600℃烘至恒重）约1.5克（准确至0.0002克），溶于250毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取25毫升该溶液于250毫升锥形瓶中，加人25毫升无水乙醇及5毫升6N硝酸溶液。再准确加人50毫升O.1N硝酸银标准溶液，摇匀后再加入3毫升40％硫酸铁

4、铁溶液，用硫氛酸钾标准溶液滴定至溶液变淡红色。在30秒内不消失即为终点。在同样条件下，做空白试验。硫氰酸钾标准溶液滴定速度应控制在每分钟3.5-4.5毫升。2.1.1.7.3计算：硫氰酸钾标准溶液的当量浓度按式（1）计算：25。250行N＝（1）（犷z一F1）x0.05846式中：G—氯化钠的重量，克，v,—滴定氯化钠时所消耗的硫氛酸钾标准溶液的体积，毫升，Vz—空白试验时所消耗的硫氰酸钾标准溶液的体积，毫升；0.05846—每毫克当量氯化钠的克数。2.1.2测定手续用小安瓶球称取0.15-0.20克试样（准确至0.0002克），置于250毫升带回流冷凝器的磨口锥形瓶中，加人25

5、毫升无水乙醇、25毫升5％亚硫酸钠溶液，用玻璃棒小心地击碎小安瓶球。将锥形瓶与冷凝器连接，置于水浴中加热。在30-40分钟内使试样达到沸腾，并保持1.5小时，停止加热。加人25毫升6N硝酸，时时摇动，使瓶内气体驱逐干净。冷却至室温，准确加人50毫升O.1N硝酸银标准溶液、3毫升40％硫酸铁按溶液，然后用0.1N硫氰酸钾标准溶液回滴至淡红色，在30秒内不消失即为终点。同时做空白试验。2.1.3结果计算氯化苦含E'k（火I）以重li百分数表示，按式（2）计算：（V2一il,）xNx0.05479X,＝x100··················⋯⋯，二（2）‘式中：il,试样消耗硫氰

6、酸钾标准溶液量，毫升，IT2—空白消耗硫氰酸钾标准溶液量，毫升，N—标准溶液的当量浓度；‘—试样重WT，克．0.05479氯化苦的毫克当量，克。‘［；．行分析误差不大于0.3%.2.2游离酸含A的测定2.2.1试剂和溶液2.2.1.1氢氧化钠（GB629-77)：o.lN标准溶液，按GB601-77配制与标定。2.2.1.2甲基红（HG3-958-76)：0.1％乙醇溶液。2．2．2Mil定手续吸取50毫升氯化苦试样，置于盛有loo毫升蒸馏水的分液漏斗中，振荡5分钟，分出水层，再加100毫升蒸馏水于分液漏。！·‘！，，充分振荡，再分出水层，合并两次萃取液，以甲基红为指示剂，用0.

7、1N氢氧化钠标准溶液滴定至终点。2.2.3结果计算游离酸（以HNO.,计）含EK（凡）以重量百分数表示，按式（3）计算：hxNx0.063XZ二x100··．·．····························⋯⋯（3）P-9=x50式中：Y—试样消耗氢氧化钠标准溶液itI毫升，免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB4．5一．4N氢氧化钠标准溶液的当量浓度，P20氯化苦的密度，克／毫升，0.063硝