GBT5009.180-2003稻谷花生仁中恶草酮残留量的测定.pdf

《GBT5009.180-2003稻谷花生仁中恶草酮残留量的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS67.040C53霭黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.180-2003稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定Determinationofoxadiazonresiduesincerealsandpeanuts2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’.‘GB/T5009.180-2003前言本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站。本标准参加起草单位:长春市二道区卫生防疫站。本标准主要起草人:方赤光、李青、姜风华、金成录、乔启刚。GB/T5009.180-2003引

2、言恶草酮(oxadiazon)，又名农思它、恶草灵，是选择性芽前芽后除草剂，属低毒除草剂。该药已在我国水稻、花生仁获得使用登记。我国规定恶草酮在水稻中的残留量<0.05mg/kg，花生中的残留量提0.1m对kg。本标准提供了检测稻谷、花生仁中恶草酮残留量的配套方法。GB/T5009.180-2003稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定范围本标准规定了稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定方法。本标准适用于稻谷、花生仁中恶草酮残留量的测定。本方法检出限:。001ng,线性范围:0.01pg/mL^-0.1pg/mL,原理样品中的恶草酮用有机溶剂提取，经弗罗里硅土预处理小柱净化，用

3、附有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。qJ试荆工谈1J…丙酮。朴八j乙乙醚。八，口.J正己烷。几J‘兮…无水硫酸钠:650℃灼烧4h,贮于密封容器中备用。q﹄匕曰恶草酮(oxadiazon)，纯度)98%.幼﹄匕︺标准储备溶液:称取恶草酮0.1000g，置于100mL容量瓶，用正己烷稀释至刻度，制成浓度为l.000mg/mL的贮备液。3.7标准使用溶液:将标准储备溶液(3.6)稀释100倍，浓度为10pg/mL.3.日预处理小柱:PT一弗罗里硅土吸附剂型(市售)。弗罗里硅土吸附剂型小柱依次用4mL正己烷、4mL正己烷一乙醚(2+1),2mL正己烷淋洗。4仪器

4、与设备4.1气相色谱仪:具有电子捕获检测器(ECD),4.2小型粉碎机。4.3超声波清洗器。4.4K.D浓缩器。分析步骤5.1试样制备称取5.00g已粉碎的试样于100mL烧杯中，加10mL丙酮，在超声波清洗器中提取10min，将上清液移人25mL容量瓶中，重复提取一次，用丙酮定容至25mL，取1mL提取液，氮气吹干，2mL正己烷溶解。5.2净化将提取液(5.1)移人已处理过的弗罗里硅土吸附柱，用10mL正己烷洗脱，正己烷+乙醚(2+L)5mL洗脱，K.D浓缩器收集洗脱液，氮气吹干，正己烷定容至1.0ml备用。5.3气相色谱参考条件5.3.1色谱柱:OV-17交联毛细

5、管柱(30mX0.53mmX0.25pm).465GB/T5009.180-20035.3.2温度:柱温1850C，气化室、检测器温度230-C,5.3.3载气:氮气(纯度99.999%)，分流比30:1，尾吹50mL/mine5.4测定将标准使用溶液配制成0.000,0.005,0.010,0.020,0.040,0.060,0.080,0.100pg/mL的标准系列，各取1PI一注人气相色谱仪中，记录峰面积(或峰高)。取净化液(5.2)1pL注人气相色谱仪中，记录峰面积(或峰高)，由标准曲线计算样品中恶草酮的含量。结果计算试样中恶草酮测定含量按式(1)计算。X,X

6、Vx1000曰、一—⋯⋯.......................(1)MX1UVU式中:X—食品中恶草酮含量，单位为毫克每千克(mg/kg);X,—由标准曲线计算出恶草酮含量，单位为微克每毫升(pg/mL);、—试样质量，单位为克(9);V—试样提取液定容体积，单位为毫升(mL),结果表述:计算结果表示至小数点后两位。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.气相色谱参考图条件色谱柱:OV-17交联毛细管柱(30mX0.53mmX0.25pm)o温度:柱温185'C，气化室、检测器温度2300C。载气:氮气(纯度99.999

7、%)，分流比30:1，尾吹50mL/mine恶草酮图1恶草酮标准色谱参考图样品图2样品加标(花生)色谱图图3样品空白(花生)色谱图