丙炔恶草酮在水环境中的降解行为研究

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1、丙炔噁草酮在水环境中的降解行为研究刘洋农药1403文章题目：丙炔噁草酮在水环境中的降解行为研究作者：施晨辉,陆小磊,朱国念*,吴慧明来源期刊：《农药学学报》2008,10(3):349-353SCI:是否√核心期刊：是√否主要内容进行了室外大田残留试验，监测了稻田水体中丙炔噁草酮的消解动态。通过室内水解试验及模拟自然光降解试验，研究了丙炔噁草酮在稻田水与不同pH缓冲溶液中的水解及光降解规律。光对水解的显著影响可通过半衰期的长短变化来揭示，表明光是该药剂在室外田水中迅速降解的一个重要环境因素。试验对象丙炔噁草酮(oxadiargyl)，CAS号：39807-15-3

2、，化学名称为5-叔丁基-3-(2，4-二氯-5-(-2-丙炔基氧基)苯基)-1，3，4-噁二唑-2(3H)-酮，分子式[C15H14O3N2Cl2]。其易溶于二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈等有机溶剂，水中溶解度为0.37g/L(20℃)，属低毒农药试验背景20世纪90年代初由法国罗纳-普朗克公司开发的环状亚胺类选择性触杀型芽期除草剂，可防治一年生禾本科、莎草科和阔叶杂草及多年生杂草。90年代中期该药在欧洲、拉丁美洲、中东及亚太地区登记为水稻、甘蔗、洋葱田的除草剂。在日本登记用于草坪和高尔夫球场。1997年在我国获得临时登记(LS97003)，用于水稻田除草。试验背景对丙

3、炔噁草酮的研究，目前主要集中在合成及其除草活性上。目前有关该药剂使用后的环境行为研究很少，陈平等初步研究了其在水稻田的降解。尚未见其他有关丙炔噁草酮的水解及光解行为的报道。相关报道研究了丙炔噁草酮同系物噁草酮(oxadiazon)的检测方法及其在土壤中的降解。试验目的本文报道丙炔噁草酮施用于水稻田环境后在田水中的消解动态，同时结合室内水解试验及模拟光解试验的结果，试图揭示该药在室外田水中消解的主要原因，以期对该药的使用及其环境风险评价提供依据。材料与方法1.1主要仪器与试剂气相色谱仪(Agilent6890Plus，ECD检测器)BL310电子天平RE2000型旋

4、转蒸发仪XT5409XPC氙灯光稳定性试验箱及XT5402TC型系列高低温(交变)试验箱PHS-3C型pH测量计99.0%丙炔噁草酮(oxadiargyl)标准品80%丙炔噁草酮可湿性粉剂(商品名稻思达)材料与方法称取99.0%丙炔噁草酮标准品0.0100g用乙酸乙酯溶解并定容至10mL制得990mg/L标准品母液用乙酸乙酯逐级稀释母液，得到99.0、9.0、0.9、0.09mg/L的系列浓度标样供气相色谱进样检测使用1.2标准溶液配制材料与方法称取99.0%丙炔噁草酮标准品0.0104g乙腈溶解并定容至制得1030mg/L标准品母液用乙腈逐级稀释母液，得到206

5、、20.6、2.06mg/L的系列浓度标样供添加到缓冲液中使用1.2标准溶液配制材料与方法1.3缓冲溶液的配制pH值5、7、9的缓冲溶液参照国家环境保护总局《化学农药环境安全评价试验准则》的水解试验部分配制，由浓度为0.10mol/L的邻苯二甲酸氢钾、磷酸二氢钾、硼砂、氯化钾及氢氧化钠溶液按一定比例混合而成。配制的缓冲溶液经120℃高压湿热灭菌0.5h后，25℃下测得其pH值分别为5.0、7.1和9.6。材料与方法1.4田间消解试验试验地点为浙江诸暨，施药剂量为80%丙炔噁草酮WP有效成分144g/hm2，加水7.5L/hm2，用甩瓶法在插秧前3d甩施，每处理3次

6、重复，并设未施药区为空白对照，每小区面积为30m2。施药当天及施药后间隔一定时间取田水进行检测。用500mL取样瓶取田水，每小区随机取10～15个点，每点约200mL，在桶内混合并经布氏漏斗过滤后取1000mL供测。材料与方法1.5室内水解试验在无菌操作台上分别用经过抽滤的田水及已灭菌的pH值分别为5.0、7.1、9.6的缓冲溶液配制质量浓度为1mg/L的丙炔噁草酮水溶液(以总体积0.5%的乙腈为助溶剂)，置于(25±1)℃培养箱中避光培养。自开始培养起定期采集水样检测。设置3个重复试验组。材料与方法1.6室内模拟自然光照试验用pH7.1、9.6的缓冲溶液和田水分

7、别配制质量浓度为1mg/L的丙炔噁草酮水溶液(以总体积0.5%的乙腈助溶)。置于恒温光照试验箱内用氙灯光照，光照强度为4000±500LX，温度(25±1)℃。定时取样检测药剂浓度。材料与方法1.7色谱条件惠普6890型气相色谱仪，带电子捕获检测器(ECD)；ZB-1石英毛细管柱，30m×0.32mm(i.d)，膜厚0.25µm；进样口温度250℃，检测器温度280℃，柱温60℃保持0.5min，30℃/min程序升温至150℃，10℃/min程序升温至230℃，保持2min。载气N2：恒压模式，103.4kPa(15psi)，尾吹气：50mL/min。进样量：1

8、μL。丙炔