基于除草剂异恶草酮的合成研究

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1、南京理工大学硕士学位论文除草剂异恶草酮的合成研究姓名：陆益申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：朱广军;张强20040118摘要Y624761异恶草酮是一种高效、广谱、低毒的选择性除草剂。通过实验比较确定了合理、可行的合成路线，并进行了工艺条件试验。结果表明，以硫酸羟胺、3一氯一2，2一二甲基丙酰氯和邻氯氯苄为原料，通过酰化、环合、缩合反应合成异恶草酮，简化了合成步骤，缩短了反应时间。在相转移催化剂的作用下，避免使用大量的有机溶剂，缩合反应在水介质中进行，避免了大量的有机溶剂，减少了对环境的污染，降低

2、了操作成本。所得产品纯度好、收率高，是一条最佳的合成路线。进行了工业化中试，通过使用pH传感器，实现了体系pH值的自动化连续控制，操作安全、可靠，产品纯度达95％以上，合成总收率超过80％。本文在大量的实验工作基础上对反应机理进行了探讨，并通过红外、核磁共振等分析手段对产品进行了分析认定。关键词：除草剂异恶草酮合成中试[Abstract]Clomazone，aselectiveherbicidewithhighefficiency,widespectrumandlowtoxicity,wasstudied

3、todetermineitsreasonableandfeasiblesyntheticroutebyexperimentalcomparison．Theconditionexperimentswerealsocarriedout．Thus，hydroxylaminesulfate，3-chloro一2，2-dimethylpropionylchlorideando-chlorobenzylchloridewereusedaslawmaterialsforthesynthesisofClomazoneby

4、acylation，eyclizationandcondensationinawayoflesssynthesisstepsandshortenedreactionperiod．PhaseUausfercatalystwasusedtoCatTyoutthecondensationinaqueousmediumonavoidingtheuseoflargequantityoforganicsolvents，loweringpollutionanddecreasingoperationalcost．This

5、isanoptimalroutesincetheproductWasobtainedingoodpurityandathighyield．PilotingproductionatindustrialscaleWasalsocarriedout，wherepHsensorWasusedtorealizetheautomaticalandcontinuouscontrolofthesystempHvalues．Safeandreliableoperationswereattainedtogiveproduct

6、inpurityofover95％andatatotalyieldofover80％．Themechanismsofthereactionswerestudiedonthebasisoflargequantityofexperimentalwork，andanalysessuchasIR，NMRetc．wereusedfortheanalyticconfirmationoftheproduct．[keywords】herbicide，Clomazone，synthesis，pilotingproducti

7、on．硕士论文除草剂异恶草酮的台成研究1绪论1．1引言20世纪90年代以来，世界除草剂市场需求总体呈上升趋势。2001年全球农药市场销售额高达299．35亿美元，其中除草剂为139，9亿美元。我国自50年代开始试验推广化学除草技术以来，一批高效、广谱、低成本的除草剂得到了开发推广，有力地推动了化学除草技术的普及。近年来化学除草面积以每年3000万亩次的速度递增，目前已超过6亿亩次，除草剂市场潜力巨大。随着我国加入WTO，农业种植结构及经营模式将会发生很大的变化。种植业将向扩大高附加值农产品方向发展，如蔬菜

8、、水果、花卉等经济型作物。经营模式将由现在粗放松散单一型逐步向规模化、产业化、集约化方向发展。劳动力的减少，农业耕作栽培方法的改变，农业对除草剂的需求将持续增长。在保障人类健康和合理的生态平衡的前提下，近期除草剂的开发可以用6个字来概括其特点：高效、安全、经济。高效：生物活性高且可靠，选择性高，作用方式独特，持效期适度，作物耐受性好，抗性产生机率低。安全：对环境而言，对有益生物低毒、易于降解，土壤中移动性低，在食品和饲料中无或