试析酰胺类除草剂异丙甲草胺的合成研究

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1、青岛科技大学硕士学位论文酰胺类除草剂异丙甲草胺的合成研究姓名：王小丽申请学位级别：硕士专业：化学工艺指导教师：殷树梅20050601酰胺类除草剂异丙甲草胺的合成研究摘要本文简要介绍了酰胺类除草剂在世界农药市场的现状及发展趋势，介绍了异丙甲草胺的物理性质及除草性能，确立了合成异丙甲草胺的可行化工业路线：以1．甲氧基-2．丙醇为起始原料，经三步反应，依次合成甲氧基丙酮、2．乙基-6．甲基-N．(1’．甲氧基-2’．丙基)苯胺，最后合成异丙甲草胺，并且利用GC／MS1HNMR,IR．对异丙甲草胺及其中间体进行了定量定性分析。本

2、文通过单因子实验、正交实验等实验方法，重点研究了异丙甲草胺及其中间体的最佳工艺条件。研究结果表明，在最优化条件下，异丙甲草胺的总收率达到72．0％。通过单因子实验及正交实验设计，考察了影响甲氧基丙酮收率的因素，然后通过回归分析，得出了合成甲氧基丙酮的最佳工艺条件：以1．甲氧基-2．丙醇为原料，反应温度为70℃，时间为4h，pI-I值为4。在此优化条件下，甲氧基丙酮的收率为77．9％。通过单因子实验及正交实验设计，考察了影响2．乙基-6．甲基-N．(1’，甲氧基．2．丙基)苯胺收率的因素，然后通过回归分析，得出了合成2．乙

3、基．6．甲基．N．(1'-甲氧基．2'-丙基)苯胺的最佳工艺条件：2-甲基．6．乙基苯胺与甲氧基丙酮摩尔比为l：1．5，反应压力为3．5Mpa，反应温度为40～45℃，催化剂的量为0．5g。在此优化条件下，产品的收率为96．6％。通过单因子实验及正交实验设计，考察了影响异丙甲草胺收率的因素，然后通过回归分析，得出了合成异丙甲草胺的最佳工艺条件：2-甲基．6．乙基苯胺与氯乙酰氯的摩尔比为1：1．05，反应温度为20-．．25℃，反应时间为lh。在此优化条件下，产品的收率为95．7％。本研究为异丙甲草胺的工业化提供了实验依据

4、。关键词：除草剂异丙甲草胺卜甲氧基一2一丙醇甲氧基丙酮2．乙基．6．甲基-N．(1’．甲氧基．2．丙基)苯胺合成STUDYoNTHESYNTH

5、ESISPROCESSOFAMIDEH：ERBICIDESMEToLACHLORABSTRACT111is1)aperdiscussedbrieflythestateandtheprospectofmetolachlorintheworldwidepesticidemarket，in灯oducedmetolaehlor’Sphysicalnatureandherbicideper

6、formance，determinedarlindustriallyfeasiblerouteofproduingmetolaehlor,whichwentthrough3steps：l-methoxy-2-propanol勰startingmaterial．synthesizingsuccessivelyitsintermediates：methoxyacetone，2-ethyl·6一mothyl_√1'-methoxy-2’-propyl)-N-acetanilideandthelastismetolachlor．

7、TheirstructuresandpuritieswereconfirmedbyGC／MS，。HNMR，IR．Thispapermajorlystudiedthetechnologicaloptimizationprocessofmetolachloranditsintermediatesthroughsinglefactorexperiment／uniformtestdesign．ThetotalyieldofmetolachlorWaSupto72．0％undertheoptimumreactionconditio

8、ns．Theinfluentialfactorsofsynthesizingmethoxyacetonewereinvestigatedbysinglefactorexperimentsanduniformtestdesign．Theoptimumprocessconditionsoftheproductwereobtainedbyregressionanalysis，followedaS"reactiontemperature70℃，thevalueofpHWaS4，reactiontime4h．Undertheopt

9、imumreactionconditions，theyieldofmethoxyacetonereached77．9％．111einfluentialfactorsofsynthesizing2-ethyl-6-methyl——