基于除草剂安全剂解草啶的合成研究

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1、浙江工业大学硕士学位论文除草剂安全剂解草啶的合成研究姓名：金勇斌申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：胡惟孝;吴建文20050412除草剂安全剂解草啶的合成研究摘要除草剂安全剂是一种能够选择性地保护农作物免遭除草剂的药害，但不降低除草剂对靶标杂草的活性的物质。本文研究的解草啶是作为除草剂丙草胺的安全剂，能够保护水稻免受除草剂的伤害。本文对解草啶的合成、分析进行了详细的研究，并经中试进行了工业化生产。解草啶的合成主要有三条路线，本文选取合成路线是以苯甲腈为原料，经三步反应而成：1、苯甲腈在干燥的氯化氢通入，与甲醇形成亚氨基苯甲醚，通入氨气后置换甲氧基得到苯基脒盐酸盐(收率76．18％)。

2、2、苯基脒盐酸盐在碱性条件下与丙二酸二乙酯环合而得嘧啶醇(收率84．39％)。3、嘧啶醇在三氯氧磷中羟基被氯化得到产品解草啶(收率87．29％)。本文通过正交试验对反应条件进行了优化，找出关键因素进行大量试验，得到了一条收率较高、可工业化的合成路线。总收率可达56％，超过了文献收率38％。在小试基础上，与厂方合作进行了中试，中试收率达到了小试水平。此外，对产品的含量进行了HPLC的定量分析研究，该方法未见文献报道，方法变异系数为0．84％，回收率98％以上。除草剂安全剂解草啶的研究成功为我国增加一个除草剂安全剂品种，对发展我国农药工业和支援我国农业生产具有重要的经济意义和社会效益。关键词：

3、除草剂安全剂，解草啶，合成，分析，中试ResearchonsynthesisofherbicidesafenerfenclorinAbstractHerbicidesafenerisallactiveingredienttothetargetweedsandkeepcropsfromtheharmofherbicideselectively．Fenclofindiscussedinthispaperisthesafemerinpretilachlor，ricecouldbekeptawayfromtheharmofherbicide．Inthepaper,synthesisandanaly

4、sisoffenclorinisdiscussedandresearched，andsoistheindustrialisation．Threewaysleadstothesynthesisoffenclorin，onewaydiscussedherehas3steps．Step／：benzonitrileusingasrawmaterialgoesthoughdryhydrogenchlorideandbecomesⅡ-iminophenylmethyletheraftermeetcarbin01．ThenletNH3in，getbenzamidinehydrochlorideafter

5、replacingmethoxy(Yield：76．18％)；Step2：benzarnidinehydrochlorideiscycloaddedtopropanedioicaciddiethylesterinalkalescence，andbecomespyrimidinol(Yield：84．39％?)．Step3：pyrimidinolischloridizedinPhosphorusoxychlorideandgetfenclorinfinally．(Yield：87．29％)ReactionconditionisoptimizedbyOrthogonaltesttofindou

6、tkeyfactorsbymakingmanyexperiments．andaIlefficientandpracticalwayisgotintheseexperiments．thetotalYieldisclosetO56％，molethan(1iteratureyield38％)．onthebasisoflabresearch，andpilotproductioncooperatedwithmanufacture，theYieldofpilotproductiongettheleveloflabresearch．Furthermore，thecontentoftheproductis

7、analyzedbyHPLCforquantitativeanalysis．Relativestandarddeviationofthemethod：0．84％，accuracy：1>98％．ThediscoveryofherbicidesafenerfenclorinisnotonlyagreatSUCCESSinthepesticidefieldinChinabutahugeprogressandbenefitint