玉米田除草剂甲基磺草酮的合成工艺研究

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1、：学校代码：１０４２６分类号１２０１００４密级：Ｖ２０学号：著息幸Ｍ支乂净ｉ〇ｙ订ＱｉｎｄａｏＵｎｉｖｅｒｓｆｉｌｇｉｔｙｏＳｃｅｎｃｅ＆Ｔｅｃｈｎｏｏ霉ｇｙ．硕±学位论文ＭＡＳＴＥＲＤＥＧＲＥＥＴＨＥＳＩＳ玉乂田除草剂甲基横草酬的合成工艺研究作者：张明明■指导教师：陈学蜜学科专业：化学工程与技术专业代码：０８１７００研究方向：清洁化工工艺２０１５年６月１日玉米田除草剂甲基橫草酬的合成工艺硏究学位论文完成日期：指导教师签字１＿＾５＾：１＿１＾答辩委员会成

2、员签字：私ｔｔＭｎ玉米田除草剂甲基橫草酬的合成工芝研究摘要一甲基横草醜是由瑞±先正达公司开发研制的种新型玉米田除草剂，本文Ｗ对甲苯横醜氯为原料，经还原、横醜化、硝化、氧化、氯化、缩合、重排反应等步骤合成甲基横草丽。单因素实验的方法分别对每步反应进行重点研究，研究结果如下：（１）合成对甲讽基甲苯语宜的工艺条件为；物料摩尔比：ｎ（对甲苯横爾氯）：＝ｎ１：１：．（无水亚硫酸钢）：ｎ（氯乙酸钢）．２１２Ｈ８，还原反应液ｐ为，还原反应‘８０Ｃ０５。反应时间２０ｈ温度为，反应时间４ｈ，橫酷化反应温度为１，产品收率

3、９０％。２２－－４－（）合成硝基甲讽基甲苯适宜的工艺条件为：物料摩尔比：ｎ（对甲二＝讽基甲苯）：ｎ（硝酸）１：１．３，混酸配比ｎ（硝酸）：ｎ（硫酸）１：２．３，硝化反－？ＴＣ应湿度５（，規化反应时间地，产品收率９８％。－－－（３）合成２贿基４甲讽基苯甲酸适宜的工艺条件放自制铜基催化剂，过２－－４－２？硝基甲讽基甲苯的．２６倍６０７０碳酸钥的质量为，反应湿度。反应时间３．化，产品收率８８％。４－－－－（）合成２硝基４甲讽基苯甲酷氯适宜的工艺条件为：物料摩尔比ｎ（２’－－ｎ＝硝基４）：Ｃ甲讽基苯甲酸：（氯化亚讽）１１７

4、，反应温度８０，反应时间加，产品收率９７％。（５）合成甲基横草丽适宜的工艺条件为：Ｗ二氯己烧为溶剂，Ｈ乙胺为缚酸‘ｈｈ９％剂，缩合反应时间Ｉ，重排反应时间Ｉ，重排反应温度加Ｃ，产品收率８。此外，本研巧将硝化与氧化反应后的废酸溶液作为制备硫酸巧石膏晶须的原３－ｍ％料，５比２０。，制出的硫酸巧晶须晶形规整直径ｎ，长径Ｗ上，白度达到９５关键词：除草剂甲基横草丽合成反应ＩＡＢＳＴＲＡＣＴＴＨＥＳＹＮＴＨＥＳＩＳＳＴＵＤＹＯＦＴＨＥＣＯＲＮＦＩＥＬＤＨＥＲＢＩＣＩＤＥＯＦＭＥＳＯＴＲＩＯＮＥＡＢＳＴＲＡＣＴ

5、ＭｅｓｏｔｒｉｏｎｅｉｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄｂｙｔｈｅｃｏｍａｎｙｏｆＳｙ打ｅｎｔ泣ａｓａｎｅｗｔｅｏｆｃｏｒｎｆｉｅｌｄｐｇｙｐｈｅｒｂ－ｉｃｉｄｅ．４ｔｏｌｕｅｎｅｓｕｌｆｏｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅｉｓｕｓｅｄａｓｔｈｅｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙＷｈｉｃｈ．ｗｉｌｌｂｅｓｕｂｅｃｔｅｄｔｏｒｅｄｕｃｔｉｏｎｓｕｌ抗ｎｌａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｎｉｔｒａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｏｘｉｄａｔｉｏｎｊ，，ｙ，ｒｅａ地〇。加〇血地〇打ｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｅｎｓａｔ

6、ｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎａｎｄｒｅａｒｒａｎｅｍｅｎｔｒｅａｃｔｉｏ打ｂｅｆｏｒｅ，，ｇｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｅｓｏｔｒｉｏｎｅ．Ｆｏｃｕｓｏｎｅａｃｈｓｔｅｐｗｉｔｈｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｍｅｈｏｄｓｅｐａｒａｔｅｌｙｅｔｔｉｎｔｈｅ＾ｇｇｏｐｔｉｍｕｍｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｅ过ｃｈ化注ｃｔｉｏｎｓｔｅｐｃｖｃｕｔｕ泣ｌｌ．了ｈｅ巧ｓｕｉｔｓａｒｃ３Ｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｙＴｈｅａｒｏｒｉａｅｃｏｎｄｏｎｓｏｆｓｎｔｈｅｓｚｎ－ｓｕｏｎｕｅｎｅｍｏａｒ

7、ｐｐｔｉｔｉｙｉｉｇ４Ｍｅｔｈｙｌｌｆｙｌ化ｌ：ｔｈｅｌｐｒａ－ｔｉｏｏｆｔｈｅｍａｔｅｒｉａｌｓ：ｎ（４ｔｏｌｕｅｎｅｓｕｌｆｏｎｙｌｃｈｌｏｒｉｄｅ：ｎ（ｓｏｄｉｕｍｓｕｌｆｉｔｅ：ｎｓｏｄｉｕｍ））（＝ｃｈｌｏｒｏａｃｅｔａｔｅ１：１．２：１．２ｔｈｅＨｏｆｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏ打ｌｉｕｉｄｉｓ８化ｅｔｅｍｅｒａｔｕｒｅｏｆ），ｐｑ，ｐ。ｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｉｓ８０。曲色ｔｉｍｅｏｆｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒｅａｃｔｉｏｎｉｓ４ｈ曲ｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆ°

8、ｓｕｌｆｏｎｌａｔｉｏｎｒｅａｃｔｉ