动物源性食品中氨基糖苷类抗生素残留分析方法研究.pdf

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1、分类号学校代码密级学号—200812—020022动物源性食品中氨基糖苷类抗生素残留分析方法研究Studyonthedeterminationof●l●1●^ln●l●amln09lVCOSldeSln100dSofanlmaIorigin研究生姓名刘晓霞指导教师姓名、职称张莹研究员陈波教授学科专业研究方向分析化学色谱与药物分析湖南师范大学学位评定委员会办公室二零一一年五月㈣Y1㈣911嬲摘要动物源性食品中抗生素残留是食品安全领域的一个重要问题，抗生素通过食物长期的摄入体内后将使人体产生抗生素耐药性，因此食品中抗生素的残留监测极为重要。本论文对动物源性食品中氨基糖苷类

2、抗生素残留分析的样品前处理技术、终端检测方法等进行了系列研究，建立了灵敏度高、专属性强、普适性好的固相萃取．高效液相色谱．串联质谱分析方法，可对肉类、乳制品、动物内脏等动物源性食品进行有效监控。论文主要内容如下：．1．对氨基糖苷类抗生素在家畜饲养中的使用、动物源性食品中的残留及其对人体产生的危害进行了介绍，就残留分析方法现状进行了分析，并对现有方法存在的缺陷进行了讨论；在此基础上提出了本论文的研究思路。2．建立了同时测定10种氨基糖苷类抗生素(链霉素、双氢链霉素、庆大霉素、潮霉素B、卡那霉素、阿米卡星、新霉素、巴龙霉素、妥布霉素、安普霉素)的高效液相色谱．串联质谱(H

3、PLC．MS／MS)法。为达到符合残留分析高灵敏度要求的目的，对色谱分离流动相、质谱检测离子化条件等进行了优化；并对目标化合物的质谱裂解特征及规律进行了研究，为方法的专属性提供了理论基础。3．针对动物源性食品中高蛋白含量样品(如：乳制品)基质的特殊性，对其样品前处理方法进行了深入研究。在提取、净化、富集等方面进行了优化，建立了适合于高蛋白基质样品的、高回收率的前处理方法。结合HPLC．MS／MS方法，可准确、有效的监测该类食品。4．另外一类重要的动物源性食品为动物肌肉及内脏，其基质与高含量蛋白样品完全不同。本部分针对这类高脂肪、高胆固醇类食物样品进行了前处理方法研究，

4、在脂肪去除、消除基质成分干扰方面进行了系统实验，获得了最佳前处理方法，成功消除了基质成分对质谱电喷雾离子化的抑制作用。由此建立了适合于高脂肪、高胆固醇类动物源性食物样品中氨基糖苷类抗生素残留检测方法。关键词：氨基糖苷类抗生素、动物源性食品、基质效应、固相萃取IIAbstractTheresidueofantibioticsisoneofthemostimportantissuesinfoodsafety．Theantibioticsareingestedbyfoodforalongtime，whichwillcauseantibioticresistance．Soit

5、isveryimportanttomonitortheantibioticresiduesinfoods．Basedonourstudyofsamplepretreatmentanddetectionmethod，ahighsensitivity,highspecificity,andgenericsolidphaseextraction·-highperformanceliquidchromatography·-tandemmassspectrometry(HPLC-MS／MS)methodforthedeterminationofaminoglycosidesin

6、animaloriginfoodstuffswasestablished．Thismethodiseffectiveforthesafetymonitoringofaminoglycosideresiduesinmuscle，milkproduct，kidneyandliver．Themaincontentsofthisthesisareasfollows：1．Abriefoverviewofthegeneralsituationofaminoglycosidesusedinthelivestock，residueinfoodofanimaloriginalandit

7、sharmfulnesstohuman．Meanwhile，theanalyticaltechniquesnowadaysaresummarizedanddiscussed．Basedonthebackground，ourresearchobjectisproposed．2．AnHPLC—MS／MSanalyticalmethodisdevelopedforthesimultaneousdeterminationofaminoglycosides(streptomycin，neom．ycin，dihydrostrepmycin，tobramycin，