冷冻干燥共熔点的判定.doc

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1、冷冻干燥共熔点的判定冻干操作中最为关键的环节当数对制品共熔点（或共晶点）温度的把握。如果能够在制品温度上升到共熔点之前把大部分的水分抽去，那么离成功也就为期不远了。那么什么是共熔点呢？需要冻干的产品,一般是预先配制成水的溶液或悬浊液,因此它的冰点与水就不相同了,水在0℃时结冰,而海水却要在低于0℃的温度才结冰,由于海水也是多种物质的水溶液.实验指出溶液的冰点将低于溶媒的冰点.另外,溶液的结冰过程与纯液体也不一样,纯液体如水在0℃时结冰,水的温度并不下降,直到全部水结冰之后温度才下降,这说明纯液体有一个固定的结冰点。而溶液却不一样,它不是在某一

2、固定温度完全凝聚成固体,而是在某一温度时,晶体开始析出,随着温度的下降,晶体的数目不断增加,直到最后,溶液才全部凝聚。这样,溶液并不是在某一固定温度时凝聚，而是在某一温度范围内凝聚,当冷却时开始析出晶体的温度称为溶液的冰点，而溶液全部凝聚的温度叫做溶液的凝固点。由于凝固点就是融化的开始点(既熔点),对于溶液来说也就是溶质和溶媒共同熔化的点，所以又叫做共熔点.可见溶液的冰点与共熔点是不相同的.共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度.依据个人的经验，人工判断溶液的共熔点无外乎下面几种方式：1、从温度曲线上判断溶液在预冷过程中，温度是随时间下降的，在

3、共熔点之前或之后，都呈现平滑的温度随时间下降的曲线，但是在共熔点附近时，也就是说溶液底层开始结冰时，温度曲线陡然上升，然后再迅速下降，直至呈光滑的下降曲线，初始上升点对应的温度即为溶液的冰点，最后的下降点（即再次呈现光滑曲线之拐点）所对应的温度即为溶液的共熔点。其原理在于：溶液凝结时，会释放大量的热量，导致温度瞬间上升，所以温度曲线会出现波动，待溶液全部凝成固体后，温度又随时间均匀、缓慢下降。2、肉眼观测溶液凝结的过程来判断预冷过程中，样品温度下降到某一点时，接近西林瓶底部的溶液开始分层凝结，并逐渐向上蔓延，最终整瓶西林瓶的溶液都会凝结。这个

4、过程中，底部开始析出晶体的温度称为溶液的冰点，而溶液全部凝结的温度即为溶液的凝固点，也是共熔点。这种判定有一定的误差，但比较直观，不影响大局。3、用万用表测测电阻的方式判定即把万用表的两个探针插在溶液里，把万用表打到欧姆档，进行溶液的冷冻，注意溶液的电阻值，当溶液的电阻值达最大值时测定温度，此时的温度即产品的共晶点。然后把冷冻好的东西拿出来，放在室温下溶化，注意电阻值，一旦有数值显示，马上读温度值，此时的温度即为共溶点。4、用贝克曼温度计测定温度变化将溶液置于冷冻干燥机内快速冷冻至－40度。取出，在室温下自然升温，用贝克曼温度计每隔30秒记录

5、一次温度，持续好久不变的温度即为共溶点。下面是一些物质的共熔点(℃)，供参考。一些物质的共熔点(℃)物质共熔点0.85%氯化钠溶液-2210%蔗糖溶液-2640%蔗糖溶液-3310%葡萄糖溶液-272%明胶、10%葡萄糖溶液-322%明胶、10%蔗糖溶液-1910％蔗糖溶液、10%葡萄糖溶液、0.85%氯化钠溶液-36脱脂牛奶-26马血清-35