土壤中六六六和滴滴涕定量检测的一种快捷方法

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1、土壤中六六六和滴滴涕定量检测的一种快捷方法摘要本文改进土壤中六六六、滴滴涕测定国标方法（gb/t14550-2003），建立了石油醚/丙酮（1/1，v/v）混合溶剂萃取，超声波提取，浓硫酸净化，毛细管气相色谱法（电子捕获检测器）定量检测土壤中有机氯的方法。方法对目标物γ-六六六、o，p’-ddt、p，p’-ddt的检出限为0.01-0.04μg/kg，对4种供试砖红壤土样的加标回收率达到81.24%～102.36%，相对标准偏差为0.42%～3.5%。该方法在无索氏提取器和固相萃取装置实验条件下使用，具可批量处理，溶剂无毒/用量少，提取时间短和易操作优点。关键词六六六；滴滴涕；超声波提取；气

2、相色谱法中图分类号x592文献标识码a文章编号1674-6708（2012）79-0106-03六六六（六氯环己烷，hchs）和滴滴涕（双对氯苯基三氯乙烷，ddts），具有“三致”毒性、生物蓄积性和半挥发性，半衰期长，对人类健康和环境危害严重，是我国20世纪60年代～70年代广泛使用的有机氯杀虫剂，1983年国内禁止生产，但因难降解性，近年在土壤、农产品、动物和母乳中仍被广泛检出[1，2]。hchs和ddts被列为我国土壤环境质量、无公害水果/蔬菜土壤质量的重要监测指标[3，4]。利用气相色谱（gc-ecd）实现土壤中hchs和ddts的定量检测，但土壤样品的前处理（提取与净化）技术有所差异

3、。目前最常用的前处理技术为索氏提取（提取溶剂不同），结合浓硫酸（或柱层析）净化[5-7]。如，国标法gb/t14550-2003利用索氏提取（石油醚：丙酮=1：1，v/v）、浓硫酸净化、gc-ecd法分析土壤中hchs和ddts残留[5]，此类方法需配备索氏提取器，一次处理样品数量有限。另一类前处理技术是“超声波提取，加固相萃取柱或浓硫酸净化[8-11]”，其中，固相萃取柱费用较高，一些实验室无条件采用，而目前已报道方法的超声提取时间过长（60min～120min），操作费时，且有机溶剂正己烷或二氯甲烷具有毒性[10-12]。本文利用常规实验条件，提出“石油醚/丙酮（1/1，v/v）混合溶剂

4、萃取，20min超声波提取结合浓硫酸净化”的土壤残留hchs和ddts前处理方法，更容易实施，在有gc-ecd、旋转蒸发仪和超声波清洗仪的硬件条件下即可进行，且此方法溶剂无毒、用量少、提取用时短、可批量处理、易于操作和掌握。1材料与方法1.1材料仪器：aglient6890气相色谱仪，配有ecd检测器；aligent1909/j-413色谱柱（30m×320μm×0.25μm）；sk2200h超声波清洗仪；re-3000旋转蒸发仪。药品：石油醚和丙酮（色谱纯），购自百灵威；γ-六六六、o，p’-ddt和p，p’-ddt（纯度98%～99%），购自百灵威；浓硫酸（优级纯）和无水硫酸钠（分析纯）

5、，购自广州化学试剂厂。标准溶液制备：准确称取γ-六六六、o，p’-ddt和p，p’-ddt药品各10mg（精确到0.0001g），分别溶于100ml石油醚，制成100mg/l储备液。准确量取上述3种药品的储备液10ml，移至100ml容量瓶中，用石油醚定容至刻度，制成10mg/l中间溶液。根据检测器的灵敏度和线性要求，将中间溶解配制成5个浓度梯度（0.002mg/l、0.02mg/l、0.1mg/l、0.5mg/l、1mg/l）的标准工作溶液。标准溶液均贮存于4℃冰箱。供试土壤：土壤样品于2011年6月分别采集于海南省乐东尖峰镇、东方天安乡、儋州石马岭和新盈农场，属于四种不同土壤类型：砾质壤

6、土、砂壤土、壤土、黏土，分别编号为s1、s2、s3、s4。1.2方法提取：准确称取10g过60目筛的风干土样，置于100ml离心管中，加入10mg/l的混合标准溶液1ml，充分混匀，配成γ-hch、o，p’-ddt、p，p’-ddt终浓度为1mg/kg的含药土样。避光静置过夜，依次加入1g硅藻土，1ml蒸馏水，80ml石油醚-丙酮（1：1，v/v），摇匀。浸泡土样12h后，超声提取20min，离心，上清液转入250ml分液漏斗中，用20ml石油醚分2次洗涤离心管及滤渣，并入滤液中，将滤液转入250ml分液漏斗中。用20g/lna2so4水溶液洗涤石油醚相滤液3次，每次100ml，振摇1min

7、，静止分层后，弃去下层水相，石油醚提取液待净化。净化：加入有机相十分之一体积的浓h2so4，对提取液进行磺化，振摇1min，静置分层后，弃去下层硫酸层。按上述步骤重复3次～4次，使二相界面清晰且均呈无色透明时止。然后向弃去硫酸层的石油醚提取液中加入有机相体积一半的20g/lna2so4溶液，振摇十余次。待其静置分层后弃去水层，如此重复至提取液呈中性时止（一般2次～4次）；将石油醚提取液移入旋转蒸发瓶中，浓缩至