土壤质量六六六和滴滴涕的测定.doc

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1、土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法GB/T14550-93Soilquality-DeterminationofBHCandDDT-GasChromatography1适用范围1.1本标准适用于土壤中六六六、滴滴涕的分析。1.2本法采用丙酮-石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。1.3本方法的最低检测浓度为0.00005～0.00487mg／kg。2试剂和材料2.1载气氮气，纯度99.99％，经去氧管过滤，氧的含量小于5ppm，氢的含量小于1.0ppm。2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料17

2、/17使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰。2.2.1色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p，p/-DDE、o，p/-DDT、p，p/-DDD、P，P/-DDT，含量98％～99％，色谱纯。2.2.2石油醚，沸程60～90℃。2.2.3丙酮(CH3COCH3)。2.2.4异辛烷(C8H18)。2.2.5苯(C6H6)：优级纯。2.2.6浓硫酸(H2SO4)：密度为1.84g／mL。2.2.7无水硫酸钠(Na2SOt)：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。2.2.8硫酸钠溶液：20g／

3、L。2.2.9硅藻土：试剂级。2.2.10三氯甲烷(CHCl3)。17/172.2.11脱脂棉(或玻璃棉)；用丙酮回流16h，取出晾干后备用。2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物(3.6.5)。2.3.2涂渍固定液所用溶剂三氯甲烷(2.2.10)。3仪器3.1主要仪器：带电子捕获检测器的气相色谱仪。3.2控制载气的压力表及流量计。3.3进样器：全玻璃系统进样器。3.4记录仪：与仪器相匹配的记录仪。3.5检测器：3.5.1类型；电子捕获检测器。3.5.2器件的特征：可采用63Ni放射源或高温3H放射源。3.5.3

4、检测器极化电压：可采用直流电源或脉冲电源。17/173.6色谱柱：3.6.1色谱柱数量：2～3支。3.6.2色谱柱特征：3.6.2.1材料：硬质玻璃。3.6.2.2尺寸：长1.8～2.0m，内径2～3mm。3.6.3色谱什类型：螺旋状填充柱。3.6.4色谱柱预处理：经水冲洗后，在玻璃柱管内注满热洗液(60～70℃)。浸泡4h，然后用水冲洗至中性，再用蒸馏水冲洗，烘干后进行硅烷化处理，将6％～10％的二氯二甲基硅烷甲醇溶液注满玻璃柱管，浸泡2h，然后用甲醇清洗至中性，烘干备用。3.6.5填充物：3.6.5.1载体：chromosorb

5、WAW-DMCS或者chromosorbWAW-DMCS-HP，80～100目。17/173.6，5.2固定液：OV-17(甲基硅酮)，最高使用温度350℃；QF-1或OV-210(三氯丙基甲基硅酮)，最高使用温度250℃或275℃。3.6.5.2.1液相载荷：OV-17为1.5％；OV-210或QF-1为1.95％。3.6.5.2.2涂渍固定液的方法：根据担体的重量称取—定量的固定液，溶在三氯甲烷中，待完全溶解后，倒入盛有担体的烧杯中。再向其中加入三氯甲烷(2.2.10)至液面高出1～2cm，摇匀后浸2h。然后在红外灯下将溶剂挥发

6、干或在旋转蒸发器上慢速蒸干，再置于120℃烘箱中，放置4h后备用。3.6.5.3色谱柱的填充方法：将色谱柱的一端(接检测器)用硅烷化玻璃棉塞住，接真空泵，另一端接一漏斗，开动真空泵后将固定相徐徐倾入色谱柱内，并轻轻拍打色谱柱，使固定相在色谱住内填充紧密，至固定相不再抽入柱内为止，装填完毕后，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。3.6.5.417/17色谱柱的老化：将填充好的色谱柱进口按正常接在汽化室上，出口空着不接检测器，先用较低载气流速，在略高于实际使用温度而不超过固定液的使用温度下处理4～6h。然后逐渐提高温度，载气流速老化24～4

7、8h。再降低至使用温度，接上检测器后，如基线稳定即可使用。3.6.6柱效能：在给定条件下，色谱柱总分离效能即分离度要求不小于90％。3.7试样预处理时使用的仪器：3.7.1样品瓶：适宜的玻璃磨口瓶。3.7.2蒸发浓缩器。3.7.3脂肪提取器。3.7.4水浴锅。3.7.5振荡器。3.7.6玻璃器皿：300mL分液漏斗，300mL具塞锥形瓶，100mL量筒，250mL平底烧瓶，25、50、100mL容量瓶。3.7.7微量注射器：5μL、10μL。17/173.7.8离心机。4样品4.1样品性质4.1.1样品名称：土壤样品。4.1.2样品

8、状态：固体。4.1.3样品的稳定性：在土壤样品中六六六、滴滴涕化学性质稳定。4.2样品的采集及贮存方法4.2.1样品的采集4.2.1.1土壤，在田间根据不同的分析目的多点采集，风干去杂物，研碎过60目筛，充分混匀，取500g装入样品瓶