顺式-甘氨酸合铜的制备及成份分析课件.ppt

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1、顺式—二甘氨酸合铜(II)水合物的制备及成份分析实验大纲实验原理2仪器试剂3实验内容4实验目的1实验思考5实验目的了解无机配合物的制备原理和制备方法；巩固溶解,减压抽滤,沉淀的洗涤,水浴加热等基本操作;背景介绍背景介绍章鱼保罗阿凡达背景介绍相似之处—蓝色血液！背景介绍Cu2+运载O2得到血蓝蛋白－软体动物，节肢动物Fe2+运载O2得到血红蛋白－人类，但在Fe2+转变成Fe3+时，依赖血蓝蛋白的氧化作用图1.常见的蓝血动物Cu在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成：贫血，记忆力减退，反应迟钝，运动失常Cu的摄取来源：无机铜源：CuSO4(有毒！)有机铜源：葡萄糖

2、酸铜，叶绿素铜，甘氨酸合铜，鱼，肉蔬菜等（生物相容性好！）背景介绍65~70℃甘氨酸合铜顺式结构天蓝色针状反式结构蓝紫色鳞片状反应所需活化能低；极性大，溶于高极性溶剂中.反应所需活化能高；极性小，溶于低极性溶剂中.实验原理热力学&动力学化学热力学：研究化学反应进行的可能性以及进行的程度（决定因素！）化学动力学：研究化学反应进行的快慢动力学&热力学控制的反应动力学控制的反应反应体系离平衡尚远，宏观上原料不断消耗，产物不断积累，主产物为动力学上生成速率较快的产物-活化能低-顺式.热力学控制的反应体系已达平衡，各种产物的转化宏观上已停止，产物的热稳定性相对较高，主产物为热

3、力学稳定性较高的产物-反式.实验原理动力学控制－顺式为主热力学控制－反式为主顺式反式lnk＝lnA－Ea/RT实验原理能量产物反应物反应过程E活化能顺式反式仪器试剂实验仪器布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、量筒、玻棒、表面皿、温度计实验试剂甘氨酸、CuSO4·5H2O、1:1氨水、1:3乙醇水溶液、丙酮1MH2SO4、3MNaOH溶液、95%乙醇、1%BaCl2实验内容Cu(OH)2的制备6.3gCuSO4·5H2O20mLH2O滴加NH3·H2O至沉淀溶解加入25mLNaOH(3M)Cu(OH)2沉淀抽滤、洗涤至无SO42－干燥稍加热搅拌思考：Cu(OH)2为何要现用现制

4、？能否由CuSO4和NaOH直接制备Cu(OH)2?注意事项：缓慢滴加氨水，并不断搅拌，氨水量适中，少(×)多(×)双层滤纸—无定形沉淀抽滤步骤洗涤产品遵循“少量多次”原则，洗涤时勿抽滤检验—表面皿洗涤，少量多次实验内容减压抽滤1.裁剪滤纸2.润湿滤纸4.开泵5.抽滤，洗涤图2.减压抽滤流程3.侧口相对顺式—二甘氨酸合铜(II)水合物的制备实验内容Cu(gly)2·xH2O溶液干燥3.8g甘氨酸15mLH2O新制Cu(OH)265～70℃,搅拌热过滤收集滤液加入10mL乙醇(95%)冷却析晶1:3乙醇洗涤65℃,搅拌丙酮洗涤思考：比较95%乙醇、V水:V乙醇=1:3

5、混合液、丙酮的极性大小,各溶液的作用分别为何？注意事项：甘氨酸溶于60～65℃热水，完全溶解后再加入碾碎的Cu(OH)2，不断搅拌，若有Cu(OH)2沉积于烧杯底部，应将其碾碎，并充分搅起;严格控制温度勿超过70℃，反应时间不可过长；乙醇、丙酮远离明火；丙酮为脱水剂，脱脂剂，勿与皮肤直接接触。实验内容无机化学基础实验顺式甘氨酸合铜水合物成份分析实验大纲实验原理2仪器试剂3实验内容4实验目的1实验思考5实验目的熟练掌握间接碘量法的测定原理和操作流程;进一步熟练称量操作和移液﹑滴定操作。酸碱滴定络合滴定沉淀滴定氧化还原滴定实验原理直接碘量法间接碘量法碘量法:利

6、用I2的氧化性进行滴定:利用I-的还原性进行滴定实验原理在酸性介质中，Cu(gly)2中gly发生质子化，破坏配合物，采用间接碘量法测定Cu含量。Cu2+先与过量的I-反应;析出的I2用Na2S2O3滴定，以淀粉为指示剂，计算配合物含量。cis-Cu(gly)2·xH2O中铜含量的测定甘氨酸(gly)为双基配合物，其在70℃时会与Cu(OH)2发生如下反应：标准Na2S2O3溶液的标定实验原理基准物？标定法？标定Na2S2O3的常见基准物为：K2Cr2O7，KBrO3，KIO3仪器试剂实验仪器容量瓶(250mL)×2、移液管(20mL)×2、滴定管(25mL)、

7、表面皿、吸耳球、锥形瓶实验试剂1MH2SO4、0.01MNa2S2O3溶液(待标)、K2Cr2O7标准溶液、1%淀粉溶液、10%NH4SCN溶液、甘氨酸合铜(自制)碘量瓶瓶口呈喇叭形，与磨口瓶塞之间形成一圈水槽的锥形瓶。使用时，槽中加纯水可以形成水封，防止瓶中反应生成的I2，Br2等逸失。仪器试剂实验内容重铬酸钾溶液的配制实验步骤K2Cr2O70.11～0.13g50mLH2O转移、定容(重铬酸钾溶液)减量法适用范围：称量易吸水、易氧化还原、易与CO2反应的试剂，如无水碳酸钠、各类固体基准物。减量法称量步骤：将适量试样装入称量瓶中，称得总质量m1g，用一干