顺、反式-二甘氨酸合铜的制备及成份分析

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1、—(II)黄微化学与材料科学学院实验原理实验原理2仪器试剂仪器试剂3实验内容实验内容4实验目的实验目的1实验思考实验思考5了解无机配合物的制备原理和制备方法；巩固溶解,减压抽滤,沉淀的洗涤,水浴加热等基本操作;章鱼保罗章鱼保罗阿凡达阿凡达相似之处相似之处——蓝色血液！蓝色血液！Cu2+运载O2得到血蓝蛋白－软体动物，节肢动物Fe2+运载O2得到血红蛋白－人类，但在Fe2+转变成Fe3+时，依赖血蓝蛋白的氧化作用图1.常见的蓝血动物Cu在生命活动中占有举足轻重的地位，缺铜会造成：贫血，记忆力减退，反应迟钝，运动失常Cu的摄取来源：无机铜源：CuSO4(有毒！)有机铜源：葡

2、萄糖酸铜，叶绿素铜，甘氨酸合铜，鱼，肉蔬菜等（生物相容性好！）Cu(OH)2+2H2NCH2COOH====Cu(gly)2xH2O65~70℃Cu(gly)2xH2O甘氨酸合铜NCuNOOglygly 顺式结构天蓝色针状NCuOONglygly反式结构蓝紫色鳞片状反应所需活化能低；极性大，溶于高极性溶剂中.反应所需活化能高；极性小，溶于低极性溶剂中.热力学&动力学化学热力学：研究化学反应进行的可能性以及进行的程度（决定因素！）化学动力学：研究化学反应进行的快慢动力学&热力学控制的反应动力学控制的反应反应体系离平衡尚远，宏观上原料不断消耗，产物不断积累，主产物为动力学上生成速

3、率较快的产物-活化能低-顺式.热力学控制的反应体系已达平衡，各种产物的转化宏观上已停止，产物的热稳定性相对较高，主产物为热力学稳定性较高的产物-反式.动力学控制－顺式为主热力学控制－反式为主 顺式反式lnk＝lnA－Ea/RT能量产物反应物反应过程E活化能 顺式反式实验仪器布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、量筒、玻棒、表面皿、温度计实验试剂甘氨酸、CuSO4·5H2O、1:1氨水、1:3乙醇水溶液、丙酮1MH2SO4、3MNaOH溶液、95%乙醇、1%BaCl2Cu(OH)2的制备6.3gCuSO4·5H2O20mLH2O滴加NH3·H2O至沉淀溶解加入25mLNaOH(3M)Cu(OH

4、)2沉淀抽滤、洗涤至无SO42－干燥稍加热搅拌思考：Cu(OH)2为何要现用现制？能否由CuSO4和NaOH直接制备Cu(OH)2?注意事项：缓慢滴加氨水，并不断搅拌，氨水量适中，少(×)多(×)双层滤纸—无定形沉淀抽滤步骤洗涤产品遵循“少量多次”原则，洗涤时勿抽滤检验—表面皿洗涤，少量多次1.裁剪滤纸2.润湿滤纸4.开泵5.抽滤，洗涤图2.减压抽滤流程3.侧口相对 顺式—二甘氨酸合铜(II)水合物的制备Cu(gly)2·xH2O溶液干燥3.8g甘氨酸15mLH2O新制Cu(OH)265～70℃,搅拌热过滤收集滤液加入10mL乙醇(95%)冷却析晶1:3乙醇洗涤65

5、℃,搅拌丙酮洗涤思考：比较95%乙醇、V水:V乙醇=1:3混合液、丙酮的极性大小,各溶液的作用分别为何？注意事项：甘氨酸溶于60～65℃热水，完全溶解后再加入碾碎的Cu(OH)2，不断搅拌，若有Cu(OH)2沉积于烧杯底部，应将其碾碎，并充分搅起;严格控制温度勿超过70℃，反应时间不可过长；乙醇、丙酮远离明火；丙酮为脱水剂，脱脂剂，勿与皮肤直接接触。无机化学基础实验实验原理实验原理2仪器试剂仪器试剂3实验内容实验内容4实验目的实验目的1实验思考实验思考5熟练掌握间接碘量法的测定原理和操作流程;进一步熟练称量操作和移液、滴定操作。酸碱滴定络合滴定沉淀滴定氧化还原

6、滴定直接碘量法间接碘量法碘量法:利用I2的氧化性进行滴定:利用I-的还原性进行滴定222Cu4I==2CuII在酸性介质中，Cu(gly)2中gly发生质子化，破坏配合物，采用间接碘量法测定Cu含量。Cu2+先与过量的I-反应;析出的I2用Na2S2O3滴定，以淀粉为指示剂，计算配合物含量。cis-Cu(gly)2·xH2O中铜含量的测定甘氨酸(gly)为双基配合物，其在70℃时会与Cu(OH)2发生如下反应：2-2--22346I+2SO=SO+2I2-2-22346I2SO==2ISO232722CrO6I14H==3I2Cr7HO标准Na2S

7、2O3溶液的标定基准物？标定法？标定Na2S2O3的常见基准物为：K2Cr2O7，KBrO3，KIO3实验仪器容量瓶(250mL)×2、移液管(20mL)×2、滴定管(25mL)、表面皿、吸耳球、锥形瓶实验试剂1MH2SO4、0.01MNa2S2O3溶液(待标)、K2Cr2O7标准溶液、1%淀粉溶液、10%NH4SCN溶液、甘氨酸合铜(自制)碘量瓶瓶口呈喇叭形，与磨口瓶塞之间形成一圈水槽的锥形瓶。使用时，槽中加纯水可以形成水封，防止瓶中反应生