硫酸四氨合铜的制备及铜含量的测定.ppt

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1、硫酸四氨合铜的制备与铜含量的测定1.实验目的2.实验原理3.实验药品及仪器4.实验步骤5.思考题6.结果讨论7.实验体会实验目的1.制备配合物硫酸四氨合铜2.测定配合物中Cu的含量实验原理将硫酸四氨合铜溶于氨性缓冲液，以PAN为指示剂，EDTA为滴定剂，络和滴定法测Cu含量，终点时溶液由蓝色变为绿色实验药品及仪器实验步骤1、制备硫酸四氨合铜不断搅拌搅拌冷却缓慢滴加12ml乙醇静置10~15min,抽滤减压抽滤得到的晶体60摄氏度烘干称重计算产率盖上表面皿实验步骤2、测定样品中Cu的含量准确称量三份0.20~0.30g硫酸四氨合铜样品置于锥形瓶中，先加入20ml氨缓冲溶液，后加入

2、25ml去离子水稀释，再加入20ml乙醇，滴入6~8滴PAN指示剂。用EDTA标准溶液滴定样品溶液至由蓝色变为绿色为终点，记录所用EDTA的体积。平行滴定三次思考题1、影响产品质量和铜含量的主要因素有哪些？溶解CuSO4时搅拌不充分再加入乙醇之后产生的沉淀不完全在减压抽滤过程中操作不规范在将晶体转移的过程中会导致产品的损失在滴定过程中对滴定终点的不准确，会导致计算的铜含量不准确2、如欲测定样品中的硫酸根含量，可采用什么方法？简要说明实验原理和试验方法可采用先加入HCl再加入BaCl2的方法根据钡离子与硫酸根离子结合可生成硫酸钡沉淀的原因，可采用此种方法将少量样品溶解，加入稀HC

3、l，然后加热至近沸，然后用滴管将热BaCl2溶液逐滴加入样品溶液中，同时不断搅拌溶液，然后静置、沉淀、过滤、洗涤、烘干，得到产品，称重，根据BaSO4重量计算试样中硫酸根的百分含量实验结论讨论要制得比较纯的[Cu(NH3)4]SO4.H2O晶体，必须注意操作顺序，CuSO4要尽量研细，且应充分搅拌，否则可能局部生成Cu2(OH)2SO4,影响产品质量(反应后溶液应无沉淀，透明)。2.[Cu(NH3)4]SO4.H2O生成时放热，在加入乙醇前必须充分冷却，并静置足够时间。如能放置过夜，则能制得较大颗粒的晶体。3.在减压抽滤洗涤的过程中一定要特别注意，防止在此过程中产品的大量损失实

4、验体会本实验是一次比较成功的实验，通过本次试验，我基本掌握了硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备步骤并掌握其组成的测定方法。同时，在实验过程中的操作是需要十分注意的，实验操作的不规范会严重影响实验结果，甚至会导致实验的失败，个人感觉特别是在减压抽滤洗涤的过程中以及在用滴定法测定铜含量的过程中，在快要达到滴定终点时要特别留意溶液颜色的变化THANKS